Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовый хроматограф >>>

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Maksim
Пользователь
Ранг: 248


23.11.2004 // 19:56:23     

Леонид пишет:
Максим!
Наиболее полно варианты конструкций и методов оптимизации режимов ДИП описаны у Бражникова в его книге по хроматографическим детекторам. Там же обсуждается и вопрос зависимости чувствительности от природы газа-носителя (поддувочного газа).

Увжаемый Леонид, а у Вас нет экземпляра этой книги в электронном виде, или хотя бы глав, посвященных ПИД. Если есть, вышлите пожалуйста по адресу Analitik_Maks@Mail.ru
С уважением, зараннее благодарный, Максим
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


24.11.2004 // 8:48:25     
Максим!
К сожалению, этой книги у меня нет в электронном виде, да и в обычном тоже...
Я вообще сомневаюсь, что она есть в электронном виде где либо. Тем не менее, она вышла довольно солидным тиражом в конце 90-х годов прошлого века и найти ее в хорошей библиотеке - не проблема.
albert
Пользователь
Ранг: 440


24.11.2004 // 10:35:43     

Marat пишет:

Maksim пишет:
Кстати, вопрос теоретикам, кто и где встречал ссылки на использование тяжелых газов в качестве поддувочного газа для ПИД.
Никак ксеноном собрался дуть

Я когда-то пробовал. Но аргоном оказалось даже получше. К тому же на ксеноне разориться можно.
12345
Пользователь
Ранг: 661


24.11.2004 // 20:11:24     
Кто - нибудь, расскажите почему увеличивается чувствительность пламенно - ионизационного детектора при использовании поддувки.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.11.2004 // 10:55:42     

12345 пишет:
Кто - нибудь, расскажите почему увеличивается чувствительность пламенно - ионизационного детектора при использовании поддувки.
Ну это же элементарно, Ватсон...
В отличие от концентрационных детекторов, например, катарометра, ДИП - типичный потоковый детектор. А это означает, что его отклик зависит не только от концентрации детектируемого вещества, но и от скорости его поступления в детектор. Именно поэтому чувствительность ДИП приводят в пикограммах в секунду (пг/с).
Соответственно, если на выходе капиллярной колонки, у которой скорость потока газа-носителя составляет 0,5-3 мл/мин организовать поддув величиной 20-40 мл/мин, то этот газ примерно на порядок повышает скорость прохода через детектор выходящих из колонки веществ, соответственно - во столько же раз возрастает чувствительность детектирования.
В первом приближении где то так.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.11.2004 // 11:39:42     

Maksim пишет:

Увжаемый Леонид, а у Вас нет экземпляра этой книги в электронном виде, или хотя бы глав, посвященных ПИД. Если есть, вышлите пожалуйста по адресу Analitik_Maks@Mail.ru
С уважением, зараннее благодарный, Максим

А я, оказывается был, неправ! Есть эта книжка в сканированном виде.
Ее можно скачать по адресу:
rzv073.rz.tu-bs.de/bib/dir1/Books/Chembooks/Chromatographia/chromatographia.htm

12345
Пользователь
Ранг: 661


25.11.2004 // 17:33:20     
Редактировано 2 раз(а)

Холмс, Вы наверное мысленно потираете руки, догадываясь о том, каким будет мой следующий вопрос, но я задам его все равно. Как Вы тогда объясните, что увеличение чувствительности зависит от природы поддувочного газа?
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


26.11.2004 // 8:53:06     
Ну это уже не столь элементарно, но тем не менее вполне объяснимо.
Дело в том, что ионизация органики в водородном пламени протекает в несколько (достаточно много)стадий. А эффективность ионизации напрямую зависит от электронной температуры пламени, которое в данном случае можно рассматривать как низкотемпературную плазму. Так вот, тяжелые газы имеют гораздо меньшую теплопроводность и скорость диффузии в них ионизированных фрагментов органических молекул также гораздо меньше. Таким образом вещество находится дольше при более высокой температуре и более эффективно ионизируется. То есть одно и то же количество вещества образует больше ионов, а значит будет больше протекающий ток и отклик детектора.
Кроме того, есть мнение, что тяжелые газы, в отличие от легких эффективно участвуют в сопутствующем процессе ударной ионизации при столкновении молекул в пламени.
Более подробно, с математическими выкладками и зависимостями можно посмотреть в книге Бражникова, ссылка на которую приведена в моем предыдущем посте этой темы.
Maksim
Пользователь
Ранг: 248


26.11.2004 // 20:06:08     
Редактировано 1 раз(а)


Леонид пишет:

А я, оказывается был, неправ! Есть эта книжка в сканированном виде.
Ее можно скачать по адресу:
rzv073.rz.tu-bs.de/bib/dir1/Books/Chembooks/Chromatographia/chromatographia.htm


Леонид, спасибо большое!
И еще вопрос, кто нибудь знает где можно заказать стеклянные вкладыши для инжектора "Биохром"а
С уважением, Максим
12345
Пользователь
Ранг: 661


27.11.2004 // 12:00:59     
Редактировано 1 раз(а)

Почитал разделы про пламенно-ионизационные детекторы и про классификацию детекторов у Бражникова. Впечатление плохое. Прежде всего, считаю бесполезной классификацию детекторов по потоковости и концентрационности. Не вижу никакой необходимости классифицировать хроматографические детекторы. Классифицировать насекомых - это понятно - их более 1000000 видов. Не обойтись без классификации. Детекторов всего десятки видов. Поэтому я был удивлен встретив у Бражникова методику определения потоковости и концентрационности хроматографического детектора. Раздел про пламенно - ионизационные детекторы не понравился то же. Бражников пишет бессистемно. Или даже сумбурно. Признаться, я даже не смог толком прочитать эти разделы. Я не советую читать или изучать эту книгу, хотя её можно использовать как справочник по детекторам.
Леонид, я не совсем согласен с объяснением, которое Вы дали явлению увеличения чувствительности, при использовании поддувки. Такое объяснение я уже встречал. Похоже, оно возникло из - за несовсем правильного понимания раздела про классификацию детекторов по потоковости и концентрационности. Да, у потоковых детекторов увеличивается высота пика при увеличении скорости подвижной фазы, поступающей в детектор. Но имеется ввиду подвижная фаза, содержащая пик. При увеличении высоты уменьшается основание пика и площадь все равно остается постоянной. Поддувочный газ не увеличивает скорость поступления пика в детектор. Пик продолжает выходить из колонки с той же скоростью. При использовании поддувочного газа увеличивается высота пика, но основание не уменьшается, а тоже слегка увеличивается. Объяснение потоковостью здесь не годится.
Почему же я говорю, что не совсем согласен? Потому что использование поддувки увеличивает скорость пролета заряженныx частиц между электордами, что могло бы показаться объяснением явления. Но тут есть загвоздка: как тогда объяснить что гелий не так хорош как азот в качестве поддувочного газа? Теплопроводность выглядит неубедительно, по крайне мере я не так хорошо знаком с явлениями, происходящими в пламени, чтобы принять теплопроводность в качестве объяснения. Я думаю, что пламя теряет основную часть тепла с излучением.
у меня есть свои предположения, которые могут, на мой взгляд, лучше объяснить это явление, но я уже устал печатать.

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты