Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Разбавление, погрешности и расчет контролей >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Разбавление, погрешности и расчет контролей
КД
Пользователь
Ранг: 177

24.05.2007 // 18:04:46     
При определении некоторого ингредиента оказывается, что его концентрация превышает верхнюю границу методики. Разбавляем пробу (методика это допускает) и определяем его. Должны ли мы подобрать коэффициент разбавления таким образом, чтобы попасть в последний диапазон методики? В этом случае правильно ли будет выдать результат в таком виде: рассчитанный результат x погрешность последнего диапазона (где рассчитанный результат = концентрация ингредиента в разбавленной пробе +- коэффициент разбавления)?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
КД
Пользователь
Ранг: 177


25.05.2007 // 18:08:27     
Удивлен молчанием...
Все как-то по-другому считают?
nelana M
Пользователь
Ранг: 23


27.05.2007 // 12:52:15     
Вообще-то, аттестационная комиссия( у нас, покрайней мере) считает, что если концентрация вещества вылезает из диапазона методики, то нужно искать другую методику. Если методика оговаривает разбавление, погрешность всё равно расчитана на конечный результат. Скажем. получили 20 с разбавлением в три раза, и погрешность методики установлена на эти три раза. Разбавление ведь,как правило, для удобства в работе. Скажем точку эквивалентности плохо определить на больших концентрациях
varban
VIP Member
Ранг: 8699


27.05.2007 // 13:29:42     

КД пишет:
Удивлен молчанием...
Все как-то по-другому считают?


Я, например, просто не понял Ваш постинг.

По теме:

Аттестационную коммисию (а равно любых других проверяющих) не надо спрашивать, что делать. Им надо предлагать готовое решение и активно их убеждать в правильность Вашей позиции.
Основание - в свою область вы - самые крутые спецы.
Если проверяющие Вас превосходят по квалификации, это печально. В таком случае срочно надо подтягивать свой уровень подготовки. На вашем собственном узком фронте это вполне возможно, даже если проверяющий - Самый Главный Спец по Аналитической Химии Всея Руси.

Конкретно - если Вам приходится пробу разбавлять, то надо добиться погрешности разбавления на пару порядков меньше, чем погрешность определения и просто не учитывать погрешность разбавления из-за разного порядка малости
Конечно, это наиболее общие рекомендации. Я же вашу методику не знаю, да и Вы спрашивали в самом общем виде.
Надо помнить, что черт сидит в подробностях и проверить тщательно, не влияет ли разбавление еще на что-то.
Две группы ошибок: либо разбавляли не саму исходную пробу, а прошедшую пробоподготовку.
Либо разбавляли не тем

Ну и проверку линейности во всем диапазоне концентрации - отнюдь не лишнее занятие.
Lima 65
Пользователь
Ранг: 39


28.05.2007 // 11:20:38     

КД пишет:
При определении некоторого ингредиента оказывается, что его концентрация превышает верхнюю границу методики. Разбавляем пробу (методика это допускает) и определяем его. Должны ли мы подобрать коэффициент разбавления таким образом, чтобы попасть в последний диапазон методики? В этом случае правильно ли будет выдать результат в таком виде: рассчитанный результат x погрешность последнего диапазона (где рассчитанный результат = концентрация ингредиента в разбавленной пробе +- коэффициент разбавления)?

Именно так, Вы должны так разбавить пробу, чтобы попасть в диапазон методики, при расчете погрешности должны учитывать погрешность, соответствующую новому значению. только не плюс коэффициент разбавления, а умножить на него.
Если речь о внутреннем контроле, то и рассчитывать по алгоритму разбавления.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


28.05.2007 // 15:51:37     
Ну, и с выбором сольвента ("разбавителя") нужно аккуратно. Например, некоторые аналиты при разбавлении прсто водой могут гидролизоваться и выпасть из поля зрения. Впрочем, это тоже должно быть прописано в методике.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Микроскоп бинокулярный UV-1390В Микроскоп бинокулярный UV-1390В
Высококлассный микроскоп, предназначенный для исследований в проходящем свете и светлом поле. Служит для биохимических, патологоанатомических, цитологических, гематологических, урологических, дерматологических, биологических и общеклинических исследований в лабораториях любого типа медицинских учреждений. Увеличение: 40х-1500х. Объективы: IOS планахроматические, 4х, 10х, 20х, 40х и 100х МИ
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
КД
Пользователь
Ранг: 177


30.05.2007 // 6:34:30     
Прошу прощения, в первом своем посте перепутал местами знаки. Предложение:
"В этом случае правильно ли будет выдать результат в таком виде: рассчитанный результат x погрешность последнего диапазона (где рассчитанный результат = концентрация ингредиента в разбавленной пробе +- коэффициент разбавления)?"

следует читать как:

"В этом случае правильно ли будет выдать результат в таком виде: рассчитанный результат плюс-минус погрешность последнего диапазона (где рассчитанный результат = концентрация ингредиента в разбавленной пробе умножить на коэффициент разбавления)?"
Поясню на конкретном примере:
Методика на фосфаты ПНД Ф 14.1:2.112-97. Результат – 2,240 мг/дм3. На такой результат можно выйти, если замерять пробу на кювете 20, да еще разбавив ее в 4 раза. Как нам сказали: "разбавляясь, вы должны попасть в ПОСЛЕДНИЙ диапазон методики. Приписываете конечному результату погрешность диапазона, в котором работали". По графику концентрация 0,560 (т.е. мы попадаем в последний диапазон), умножаем на 4, получаем 2,240. Погрешность от графической концентрации 0,047. Приписываем, согласно рекомендации, погрешность последнего диапазона к конечному результату. Т.е. 2,240+-0,047. Так ли это? Или погрешность тоже надо умножать на коэффициент разбавления (кстати, раньше мы так и делали)? И результат тогда будет 2,240+-0,188?

2 varban
>Им надо предлагать готовое решение и активно их убеждать в правильность Вашей позиции.
Не согласен. Правильность нашей позиции может быть необоснованной и, следовательно, ошибочной. Проверяющие, конечно, не знают нашу матрицу так, как знаем ее мы. Но они должны разбираться в том, как выдавать конечный результат и какую к нему приписывать погрешность.
Т.е. тут вопрос чисто по арифметике. Пробоподготовка, чем разбавляли пробу, погрешность разбавления и т.д. здесь ни при чем.

2 Lima 65
>Вы должны так разбавить пробу, чтобы попасть в диапазон методики.
Естественно, иначе мы просто не сможем ычислить "графическую" концентрацию. Нам сказали, что нужно попасть именно в последний диапазон, а его погрешность на коэффициент разбавления умножать не надо, а просто приписывать к конечному результату.
shon13
Пользователь
Ранг: 328


30.05.2007 // 12:37:37     
Редактировано 1 раз(а)


Lima 65
>Вы должны так разбавить пробу, чтобы попасть в диапазон методики.
Естественно, иначе мы просто не сможем ычислить "графическую" концентрацию. Нам сказали, что нужно попасть именно в последний диапазон, а его погрешность на коэффициент разбавления умножать не надо, а просто приписывать к конечному результату.

А кто сказал? А то получится
".. а под Затонью дожди. - Кто говорит? -Мерлин..."
lesk
Пользователь
Ранг: 98


30.05.2007 // 16:20:16     
Вопрос по рассчету погрешности при разбавлении очень правильный, по моему полностью упущенный в ГОСТ 5725 - к сожалению давно не просматривал. Но дело можно решить практическим путем - в нужном диапазоне необходимо поставить эксперимент на ГСО (СОП), получить данные и обработать их с получением всех статистических данных. Из которых вы получите и необходимые характеристики, сравних их с требуемыми.
КД
Пользователь
Ранг: 177


31.05.2007 // 18:13:16     
А больше никому по данному вопросу сказать нечего?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


01.06.2007 // 0:42:24     
КД 2 varban:



varban> Им надо предлагать готовое решение и активно их убеждать в правильность Вашей позиции.

КД> Не согласен. Правильность нашей позиции может быть необоснованной и, следовательно, ошибочной. Проверяющие, конечно, не знают нашу матрицу так, как знаем ее мы. Но они должны разбираться в том, как выдавать конечный результат и какую к нему приписывать погрешность.
Т.е. тут вопрос чисто по арифметике. Пробоподготовка, чем разбавляли пробу, погрешность разбавления и т.д. здесь ни при чем.


* не по арифметике, а по теории погрешности - это все же несколько разные вещи
* должны разбираться, но не разбираются. Ни во что. С уговоркой, что это - субъективное мнение. Субъективное, но не только мое :-/

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты