| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Разбавление, погрешности и расчет контролей >>>
|
 |
|
Rachkovsky Пользователь Ранг: 9 |
 01.06.2007 // 21:12:31
Вы возьмите книжку "Cтатистика в аналитической химии"..и почитайте внимательно...и все дела.. На самом деле, погрешность определения метода рассчитывается очень легко...только придется врубиться в начала теории вероятностей и понять, что такое СКО...тогда и перестанете париться по этому поводу.. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
02.06.2007 // 7:59:48
Я тоже могу порекомендовать Вам почитать много разных книжек. Но, боюсь, Вы вряд ли найдете там ответы на многие вопросы. Это первое. Подозреваю, что Вы и сами не знаете ответ на этот вопрос, и потому отсылаете меня к книгам. Обычно в форумах принято отвечать конкретно на заданный вопрос. На то он и форум. Если бы я спросил, что мне почитать по данному вопросу - тогда другое дело. Это второе. И, наконец, совет: если не знаете - не засоряйте форум сообщениями. Это третье. 2 All Странно, что мэтры молчат. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
02.06.2007 // 8:13:07
Вам Варбан очень хорошо ответил. Исчерпывающе. Ну и чё ищё хочиться?! |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
04.06.2007 // 6:43:39
Я еще раз повторю для тех, кто совсем на бронепоезде: "... если не знаете - не засоряйте форум сообщениями". |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3308 |
04.06.2007 // 7:42:44
Из 14 сообщений темы, Ваших 6 !!! содержательного содержания "больше никто не знает" и "не суйтесь".  |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
maadig Пользователь Ранг: 28 |
07.06.2007 // 19:33:49
На счет разбавления: на моем прежнем месте работы мы писали результата без погрешности с указанием что это больше соответствующего махсимума.. Хотя я считаю, что необходимо провести ряд экспериментов (рабочая + добавка) и посмотреть идут ли "задачки" и посчитать погрешность "работы" в этом диапазоне.. вообще то сама озадачена этой проблемой - найду четкое решение непременно дам знать. |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
15.06.2007 // 6:28:09
Приведу выдержку из моего поста от 30.05.07: "разбавляясь, вы должны попасть в ПОСЛЕДНИЙ диапазон методики. Приписываете конечному результату погрешность диапазона, в котором работали". По графику концентрация 0,560 (т.е. мы попадаем в последний диапазон), умножаем на 4, получаем 2,240. Погрешность от графической концентрации 0,047. Приписываем, согласно рекомендации, погрешность последнего диапазона к конечному результату. Т.е. 2,240+-0,047." Да, это нам подтвердили в ЦЭАК. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.06.2007 // 20:07:49
Редактировано 1 раз(а) Более подробный разбор постинга от 30.05.07: > На такой результат можно выйти, если замерять пробу на кювете 20, да еще разбавив ее в 4 раза. Непонятно. Кювета 20 - это кювета с длиной оптического пути в 20 mm? Если так, то довольно странно. Самые распространенные кюветы в два раза "тоньше" - с длиной оптического пути 10 mm. Т.е. в методике изначально была 50 (или 100) mm? Еще непоняшки - Вы делаете калибровочную прямую на такой же кювете? Если нет, то Вы просто обязаны проверить для своего случая выполнение закона БЛБ в части не только концентрации, но и толщины. Иными словами, сделать калибровочный график не только по концентрации, но и по длине оптического пути. Спросите, зачем. А почему Вы делаете калибровочную прямую по 5...7 точек, а не по одной? Если такая перспектива не устраивает, не меняйте толщину кюветы. > Как нам сказали: "разбавляясь, вы должны попасть в ПОСЛЕДНИЙ диапазон методики. Ключевой вопрос - ЧЕМ разбавляем. Ведь в фотометрических опредлениях слошь и рядом нельзя просто взять и разбавить в 4 раза раствор из мерной колбы, поскольку кроме концентрации окрашенного соединения может изменится и концентрация, скажем, буфера. И pH поплывет. Второй вопрос, только для порядка, это КАК разбавляем. Одно дело цилиндром на литр и совсем пятое - весовым способом на аналитических весах. > Приписываете конечному результату погрешность диапазона, в котором работали". Вот этот случай - для определения, подавляющая часть погрешности которого определяется фотометрированием. Боюсь, однако, что Вы не должны это принимать на веру ни у меня, ни у форума, ни даже у проверяющих, а ПОКАЗАТЬ. > По графику концентрация 0,560 (т.е. мы попадаем в последний диапазон), умножаем на 4, получаем 2,240. Погрешность от графической концентрации 0,047. Интересно, конечно. Погрешность с двумя значащими цифрами. Не 0.05, а 0.047. Чую результат статобработки, но доказать не могу  Уже серьезно - что такое "Погрешность от графической концентрации 0,047.". Лично мне непонятно. Вероятно из-за бусурманского происхождения, но тем не менее... Ладно, графическая концентрация - это, вероятно, отсчет концентрации по калибровочной прямой. Но что за погрешность, непонятно. Похоже на СКО. |
||
|
КД Пользователь Ранг: 177 |
20.06.2007 // 5:57:15
> Да, это нам подтвердили в ЦЭАК. Пардон, не в ЦЭАК, а в СОЦЭКО (Попова Татьяна Николаевна). 2 varban > Кювета 20 - это кювета с длиной оптического пути в 20 mm? Да. > Если так, то довольно странно. Самые распространенные кюветы в два раза "тоньше" - с длиной оптического пути 10 mm. > Т.е. в методике изначально была 50 (или 100) mm? А что тут странного? Вы методику читали? В ней предлагается использовать 2 кюветы – 20 и 50 мм (для построения графиков двух поддиапазонов). > Еще непоняшки - Вы делаете калибровочную прямую на такой же кювете? Естественно. Если я использую какую-то кювету, то и график беру построенный на ней же, а как иначе? > Ключевой вопрос - ЧЕМ разбавляем. Полагаю, что если методика определяет что-то в воде, то и разбавлять надо водой. А чем еще? > Ведь в фотометрических определениях сплошь и рядом нельзя просто взять и разбавить в 4 раза > раствор из мерной колбы, поскольку кроме концентрации окрашенного соединения может изменится > и концентрация, скажем, буфера. И pH поплывет. Я что-то не понял, у Вас рН разбавляющей воды отличается от 7? Иначе как может "поплыть" рН буфера? Разбавляем НЕ окрашенную пробу, а исходную (см. ниже). > Второй вопрос, только для порядка, это КАК разбавляем. Отбираем пипеткой аликвоту пробы (реактивы к ней еще не добавлены!), переносим в мерную колбу, доводим водой до метки, перемешиваем. (В нашем случае – пипеткой отбираем 25 см3 пробы, переносим в колбу объемом 100 см3, доводим до метки дистиллированной водой, перемешиваем. Затем с этой уже разбавленной в 4 раза пробой все остальные манипуляции). По-моему, это стандартная процедура. > Вот этот случай - для определения, подавляющая часть погрешности которого определяется > фотометрированием. Боюсь, однако, что Вы не должны это принимать на веру ни у меня, ни у > форума, ни даже у проверяющих, а ПОКАЗАТЬ. Покажем, конечно, когда наберем достаточно данных. Пока же стоит вопрос, какую погрешность приписать. Если же ничего не принимать на веру, то рехнуться можно. С таким подходом нужно начать с проверки всех методик – вдруг они что-н. не то определяют? > Интересно, конечно. Погрешность с двумя значащими цифрами. Не 0.05, а 0.047. Мы сколько знаков после запятой даем в результате, столько и в погрешности. > Уже серьезно - что такое "Погрешность от графической концентрации 0,047.". Лично мне непонятно. > Вероятно из-за бусурманского происхождения, но тем не менее... Ладно, графическая концентрация > - это, вероятно, отсчет концентрации по калибровочной прямой. Но что за погрешность, непонятно. > Похоже на СКО. Нашли по графику концентрацию (Сграф = 0,560). По формуле вычислили расчетную (С расч = Сграф*50/50), т.е. в данном случае расчетная такая же как графическая и равна 0,560. Полученное значение имеет погрешность последнего поддиапазона методики, равную 0,047. Теперь рассчитываем результат с учетом разбавления: 0,560*4=2,240 (коэф. разбавления = 4). А к этому результату приписываем погрешность последнего поддиапазона, т.е. в итоге 2,240+-0,047. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
