| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Все же. Какой прибор для ВЭЖХ лучше купить? >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 21.07.2007 // 19:52:46
12345: "Скажем, на колонке с эффективностью около 6000 тт некоторые пики примесей могут не поделиться одна с другой, но поделятся на колонке с эффективностью 25000 тт". to 12345: а селективность хроматографической системы? согласно вышенаписанному, получается, если на колонке "с эффективностью" 6000тт, данная пара сорбатов("примесей") "не разделиться"(селективность = 1),в следствие неселективности ХС к выбранным сорбатам, то она разделится на колонке (с условно идентичным сорбентом) с эффективностью 25000тт,с той же неселективностью ХС к выбранным сорбатам? Например, взять "фруктозу" и "глюкозу" и попробовать их разделить на колонке с сорбентом Sil С18(с малым процентом поверхностных "свободных" силанольных групп!) в классическом ОФХ режиме,тогда если(при одинаковом диаметре колонок) на 75мм колонке ничего не разделиться, то следует пробовать 250мм и 500мм, а может 1000мм? С друой стороны, если изменить селективность ХС, тогда разделение, которое не происходит на 250мм колонке, можно осуществить на 75мм. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
21.07.2007 // 20:34:25
Редактировано 1 раз(а) Я говорю о случае, когда эффективность оказывается не лишней. Изменить селективность - значит изменить подвижную фазу или неподвижную фазу, а это нельзя. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
22.07.2007 // 9:21:19
Короче- все переделать? Докупить ячейку для детектора, новый смеситель и т.д. и т.п.? Ну и нафиг этот лишний гемор? В фармстатьях и нормативных документах чаще всего требуется эффективность колонки не менее 3000 тт или типа того. На деле этого может оказаться недостаточно. На каком деле? Какая такая примесь может повергнуть в уныние "контролирующую организацию"? (На самом деле- она всегда права, эта организация. И это даже хорошо, что у них не самые навороченные девайсы). ЗЫ. Про лампы никто не ответил. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.07.2007 // 23:13:27
А забыл по той причине что в "наследство" от биотехнологов нам досталась высокоскоростная центрифуга под пробирки 1,5 мл , а также мешок этих пробирок. Но в принципе -верно, фильтровать образцы тоже нужно, иначе фильтр колонки можно за неделю загадить. Увы, к милихромам теперь комплект ЗИП вообще "бедный", лампа по моему одна , а стеклянные трубки насоса перед установкой надо проверять калибратором на соосность. Видать используют остатки "советских" запасов. К милихрому А-02 ДДС- сомневаюсь. Я слышал там теперь используется импортная лампа, но именно с А-02 я не знаком, врать не буду. Вот Baram появится, тогда узнаем, он все таки один из авторов данной конструкции. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.07.2007 // 23:23:24
А ее иногда приходится корректировать. Потому как так называемые НД особой воспроизводимостью не отличаются, видимо сказываются побочные эффекты перевода с хинди через инглиш на русский. Кстати по опыту работы разницы в чувствительности между детекторами Милихрома и Shimadsu SPD-10 практически не ощущается, у SPD-10 соотношение сигнал/шум даже похуже будет ( речь правда идет о Милихроме-5, у него 24 разрядный АЦП, а SPD-10 модель не столь новая- 92-95 годы). Причина видимо в том, что описал в соседней теме глубокоуважаемый Varban. Уменьшение диаметра колонки приводит к пропорциональному уменьшению разведения пробы растворителем. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
23.07.2007 // 14:01:26
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги! Давайте вспомним исходный вопрос: НИЧЕГО конкретного на форуме не нашел. У нас есть потребность в анализе растительных объектов на содержание прежде всего фенольных компонентов (флавоноиды, фенолкарбоновые кислоты, арбутин), но хорошо бы анализировать и другие вещества (аминокислоты, иридоиды и др.) Прибор для кафедры фармакогнозии учебного вуза. Вопросы: 1. Марка 2. Обязательно ли импорт? 3. Колонка 4. Насос 4. Детектор Прибо хочеться хороший, Если уж дадут денег, то чтоб работало все на совесть. Без больших проблем. Отсюда видно, что прибор нужен всё-таки для кафедры (включая студентов, куда ж без них), и что б работало, и автосамплер (а иначе раздолбают), и чтоб ремонтопригодно и экологично (вообще, логично). Отсюда (много чего ещё не перечислил), вывод: Милихром А-02. Пусть меня поправят. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
23.07.2007 // 18:23:17
Редактировано 1 раз(а) С Шимадзу получится всё тоже но дороже, хотя сможет работать и на обычных колонках. На колонках 2мм х150мм STR-ODS II с автосамплером и термостатом, с подвижной фазой метанол-вода 85:15, у пика пирена получалась эффективность 9200 тт время удерживания 8 минут. Информацию я взял из руководства пользователя от автосамплера SIL-20A. Из раздела "Качество коротких микроколонок" из книги use_milichrome.pdf на Милихроме на колнке 2x75 мм; Eurosphere 80-5 C18, с подвижной фазой метанол-вода 80-20, для пика пирена было получено 5710 тт и время удерживания 3 минуты. То есть удельная эффективность на Шимадзу получилась всего на 24% ниже. Возможно, разницу можно отнести на счёт колонок. Но на Милихроме (у меня такое впечатление сложилось) вообще не получится эффективность выше 6000 тт. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
23.07.2007 // 21:28:44
Так ясен пень. Колонки короткие (а длинные нельзя- насос не продавит). А удельная ниже из-за размывания в мертвых объемах и длинных соединениях(?). |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
23.07.2007 // 23:36:10
Тут еще проблемы вот в чем. 1)Из флавоноидов более - менее доступны стандарты кверцетина, рутина и гиперазида, а их в ЛРС- десятки. Со стандартами иридоидов вообще грустно, их попросту негде взять. Вдобавок иридоиды , по крайней мере монотерпеновая группа, имеют мало двойных связей ( причем без сопряженных фрагментов), поэтому видны на УФ детекторах только на низких ( до 230нм) длинах волн. Где из ЛРС лезет немеренно всякой гадости. 2) В аминокислотный анализатор милихром при большом желании переделать можно ( и это даже работает -знаю так как сам видел такую переделку)- но это будет чисто самоделка. Так что в принципе с такими объектами не ВЭЖХ а ВТСХ рулит. |
||
|
atrub74 Пользователь Ранг: 14 |
16.08.2007 // 17:46:03
Дорогие Коллеги! Спасибо еще раз за столь подробную дмскуссию. Будем ждать решения руководства. Прибор нужен именно для научной работы, студентам, к сожалению, доверить ничего серьезней СФ-46 не можем. Руки у них не оттуда... Хотя сам тожа был студентом, но. К слову стандарты веществ, особенно флавоноидов не проблема. На сайте Храмадекса их моно найти с полсотни, были бы мани. Наука в нашем случае заключается в фитохимическом анализе не изученных в этом смысле растений. До последнего времени рабртали на бумаге Фильтрак в разных системах со свидетелями и без. Но сами понимаете, серьезную публикацию с такими методами не сделать. А для докторской нужны ВАКовские журналы... Еще раз спасибо, ближе к делу обратимся к услугам Вашего замечательного форума. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
Ты еще забыл про фильтрацию образцов. Вот за что по рогам бить нужно- эт точно. 