Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Замена крахмалу в йодометрической методике >>>
|
Автор | Тема: Замена крахмалу в йодометрической методике | |||||
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
26.07.2007 // 9:37:30
Редактировано 1 раз(а) Хочу определить общий остаточный хлор с помощью модернизированной йодометрической методики. Раствор крахмала быстро портится, на замену что посоветуете? Думала альфа-нафтофлавон, но он стоит весьма дорого. Около 14 т.р. за 1 кг. А вместо него? Можно ли использовать как-то о-толидин? Помогите! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
26.07.2007 // 13:24:36
Помогите! |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.07.2007 // 10:24:02
Раствор крахмала проще застабилизировать, например, азидом натрия или каким другим антисептиком, нежели искать не очень доступные альтернативные реагенты на иод. ИМХО. |
|||||
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
31.07.2007 // 9:38:46
Тогда подскажите, если использовать крахмал, то можно ли до начала тирования тиосульфатом добавить сразу и йодид калия и крахмал и только после этого начинать титрование. Влияет ли такой порядок на результат титрования. Где-то читала, что если сразу добавить крахмал, еще до начала титрования, начинается сорбция молекул йода, но информация несколько непонятная и неточная. Знакомые заводских лабораторий говорят, что неважно, когда добавлять крахмал, в начале или в конце, результат будет один. Что подскажете? |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
31.07.2007 // 9:54:33
Проще варить не по литру, а по 20 мл. не велик труд. И закрывать в прокипяченую баночку ( прям в этой баночке и варить) с герметичной крышкой, а пальцами в раствор не лазить, только стерильной пипеткой. Тогда и крахмальный раствор будет всегда свежим. |
|||||
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
31.07.2007 // 10:01:13
Я и так по 100 мл варю. Но а в лабораториях промышленных как? Неужели они для каждого анализа готовят новый раствор крахмала. Наверняка антисептик добавляют. Читала, что добавляют салициловую кислоту или капают 1 каплю хлороформа. Это понятно. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
31.07.2007 // 10:06:10
Вообще то положено добавлять в конце титрования. как вы верно заметили - из за возможной сорбции, потому что зерна крахмала сравнительно медленно отдают иод и есть риск перетитровать. В некоторых случаях приходится добавлять сразу- когда раствор имеет собственную окраску. Вот был у меня на дипломной работе препарат "Галавит" (2,4-диаминофталазиндиона натриевая соль, на основе хемолюминисцентного индикатора Люминол). Так он что с бромом( при нитритометрии), что с иодом давал окрашенные продукты. Момент добавления крахмала вообще было засечь нельзя. В итоге стали проверять его титрованием хлорной кислотой. Но по большому счету без разницы ( ошибка на сорбцию в крахмале будет ничтожна- не заметите. Тем более раствор иода все равно титруют по тиосульфату с тем же крахмалом) |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
31.07.2007 // 10:08:50
А расходуете из него 10 мл ! Остальное естественно переливаете из баночки в баночку (нестерильные)- вот он и протухает. |
|||||
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
31.07.2007 // 10:20:47
Да, но почему же тогда после окончания титрования (добавляю сразу крахмал и оттитровываю тиосульфатом до обесцвечивания раствора) через несколько минут снова появляется синяя окраска. Получается ерунда, откуда молекулам йода появиться снова. Правда наблюдала я такую историю раза 2 всего. |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
31.07.2007 // 10:37:06
Редактировано 1 раз(а) Откуда взяться Как Вы читали в книжках , иодид-ион в кислой среде ( в растворе естественно) довольно легко окисляется до элементарного иода. И в этой же среде натрия тиосульфат довольно легко разлагается. Так что при стоянии на воздухе в течение 10-15 минут с незакрытой крышкой следы иода появляются снова. А если раствор тепленький и стоит на свету- еще быстрее. |
|||||
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
31.07.2007 // 10:45:00
Значит в течение какого времени необходимо смотреть за появлением синей окраски? Оттитровала и минуту-две ждать? Или же сразу после обесцвечивания раствора считать титрование оконченным? |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |