| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Осветление воды при йодометрии. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Осветление воды при йодометрии. | ||
|
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
 03.08.2007 // 13:25:18
Редактировано 1 раз(а) Воды то есть. Вода после йодометрии в первую минуту после проведения анализа светлее, чем была до анализа. Что может быть кроме разбавления раствором электролита? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
03.08.2007 // 15:14:36
Вы б хоть рассказали, какая "фода" ... , если не секрет конечно.  Я так помню из предыдущих постов, что это были какие-то технологические воды после синтеза , с целевыми хлопьями, и что в этих водах Вы определяли хлор. Но никто этого помнить кроме Вас НЕ ОБЯЗАН, поймите правильно... |
||
|
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
06.08.2007 // 7:29:22
Простите великодушно.Но зачем же сразу горячиться. Вода предполагается та которая идет после хлорирования как первичного там и вторичного со своей мутностью и цветностью.Фотоколирметрия показывает, что после добавления в такую воду йодида калия, а затем титрования тиосульфатом вода оказывается более светлой, чем она была до титрования. Это понятно, если происходит осаждение или адсорбция примесей. Но когда вода чистая и все процессы моделируются. Не понятно... А про Фоду простите, описалась. 
|
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
06.08.2007 // 8:12:39
В йодометрии изменение окраски после титрования обычное дело. Я не помню всех подробностей. Почитайте учебник аналитической химии, лучше толстый и старый. Шарло, Кольтгоф или Гильдебрандт. там всё очень хорошо описано. |
||
|
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
06.08.2007 // 8:38:13
Читаю Шарло, описана методика, но мне не помогает понять то, что у меня получается. Конец титрования при йодометрии определяют по исчезновлению синей окраски, я наблюдаю эту синюю окраску через желтый светофильтр, и у меня получается, что уровень светопропускания до окончания титрования и просветления раствора ниже, чем после осветления раствора. Я предполагаю, что все примеси, что находятся в воде (пусть даже она немутная и нецветная в начале была) связано с сорбцией на зернах крахмала. Так ли это? |
||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
06.08.2007 // 11:17:01
Так у вас фотометрическое титрование!? Предупреждать ведь надо. Показания фотометра зависят от многих факторов. В вашем случае, наличия взвеси, говорить о том, что нечто "светлее", по-моему, нельзя, т.к. фотометр не оценивает рассеянный свет. А рассеивание для мутных растворов явно будет играть роль. Что происходит при йодометрии - тайна сия велика есть. Там и кинетические эффекты играют роль, какие-то процессы доокисления, реокисления. В хлоридных системах: переходы между хлор-кислородсодержащими анионами. Возможно, и сорбция на крахмале что-то даёт. Об этом много писалось в руководствах. Посмотрите ещё Кольтгофа. С практической точки зрения важно поймать адекватную т.эквивалентности. Делается это на контрольных смесях. Если титрование, как Вы его проводите (как Вы ловите т.эквивалентности), даёт правильный результат на контрольной смеси, так и пользуйтесь этим методом (этим способом определения конца титрования) |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
06.08.2007 // 14:05:34
Точку эквивалентности поймать удается, так как я готовлю пробы определенной концентрации. Правда многое смущает. Как долго живет раствор йодида калия, наверняка при стоянии на свету образуется йод, который потом может исказить результаты анализа? Улучшает ли картину добавление к раствору йодида хлорида калия? Какой антисептик лучше добавлять к крахмалу? Можно ли использовать в качестве антисептика тот же хлорид калия (где-то встречала в литературе)? |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
06.08.2007 // 14:30:31
Редактировано 1 раз(а) А зачем раствор иодида калия хранить на свету ? Шкафа что ли нет ?! А еще лучше холодильника ! Хлорид калия не антисептик, но добавлять его можно. Правда чтобы бактерии не могли кушать крахмал его надо % 10 минимум. Иначе вместо антисептика он для них будет удобрением.  Так что я за стерильную баночку и морозилку. Кроме вышеуказанных причин изменения мутности может быть следующая причина. Черт, как ее объяснить по человечески, в физхимии я не силен... Типа Ваш продукт хлорирования возможно дает мицеллярный раствор, а добавление соли и соответственно изменение ионной силы раствора коагулирует эти мицеллы. Они осаждаются на крахмале и выпадают в осадок. Попробуйте для начала добавить крахмал, а вместо калия иодида- калия хлорид. И посмотрите, что получится. 
|
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
06.08.2007 // 17:12:40
Редактировано 1 раз(а) "Раз пошла такая пьянка"- может лучше использовать аргентометрическое титрование с серебрянным электродом на хлорид-ион, и измерение редокс потенциала платиновым электродом на непрореагировавший хлор и хлорат-ион. Электрохимии и мутность и мицеллы побоку. Жалко Шуша уехал в отпуск по грибы, он бы проконсультировал... |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
06.08.2007 // 17:28:39
Редактировано 1 раз(а) Не храните эти реактивы более 5 раб.дней; на свету - вообще не храните. Не нужно экспериментировать (если, конечно, нет собственных интересов) - выполняйте пропись, и всё будет ОК. Проверено. Нюансов там много, но это - тема исследовательской дипломной работы техника-химика-аналитикка, Вам ни к чему. По поводу редокс-потенциала - нужно отдельный топик заводить, ИМХО, здесь это только повредит. |
||
|
Nilly Пользователь Ранг: 27 |
07.08.2007 // 7:02:54
1) Пасиба модератору, что в теме переправил слово "фода". 2) Нам бы поближе к ГОСТовским методикам, а так конечно можно попробовать. Но опять же активный хлор ладно, а связанный хлор? Хлорамины? 3) То есть, если я приготовлю раствор йодида с хлоридом калия и раствора крахмала с каким-нть антисептиком и буду их хранить в темном стекле - они будут жить 5 дней? Далее чувствительность крахмала падает и йодид начинает содержать некоторое количество йода. Так? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
