| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хроматографические методики >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хроматографические методики | ||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
 08.08.2007 // 7:10:38
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте Дамы и Господа - химики. Выставлял даный вопрос модератору - он посоветовал открыть тему. Решил обозвать ее так. А теперь вопрос. Уважаемые Дамы и Господа - хроматографисты. Помогите пожалуйста. Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде. По МУКовским методикам не получается из за того, что пик воды перекрывает другие пики. Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение. На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии. Дело горящее. Да ответить можно на мой ящик - saifutdinov{coбaчkа}kos.ru или saifutdinov{coбaчkа}rambler.ru |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
08.08.2007 // 9:35:10
Борис! Я рад, что аварии на Оргсинтезе нет. Имеются Минздравовские хроматографические методики по определению окиси этилена и ацетальдегида в воздухе. Может чем-то будут тебе полезны. МУ 2905-83 Методические указания по газохроматическому измерению концентрации этилена, пропилена, ацетальдегида в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.599-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетальдегида в атмосферном воздухе Ее попробуй скачать здесь: МУК 4.1.1957-05 Газохроматографическое определение винилхлорида и ацетальдегида в воздухе. Методические указания МУК 5098-89 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны МУК 4752-88 Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксида этилена в воздухе рабочей зоны Успехов! |
||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
08.08.2007 // 9:37:00
|
||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
08.08.2007 // 9:44:34
|
||
|
Ed VIP Member Ранг: 3345 |
08.08.2007 // 10:25:06
Понятно! Вот обнаружил одну методику по воде: ПНД Ф 14.1:2.144-98 Методика выполнения измерений массовых концентраций органических веществ (18 соединений) в сточных и поверхностных водах газохроматографическим методом с использованием газовой экстракции и универсального многоразового пробоотборника. (там есть и ацетальдегид). |
||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
08.08.2007 // 10:50:52
Добрый день какие концентрации ловить надо? парофазный метод ловит от 1ppm (ацетальдегид на PEG или на 5% фенил), но методика не утверждена. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Ex-Restek Пользователь Ранг: 235 |
08.08.2007 // 16:45:54
Добрый день, Борис Ирекович. Существуют методики анализа искомых веществ. 1) Ацетальдегид определяется по методу EPA 554 на ВЭЖХ 2) Оксиран можно определить по методу EPA 8015B на газовом с ПИД. Тексты методик я вам на почту отправил. Будут вопросы - звоните. Конечно, методика определения ацетальдегида на ВЭЖХ сложновата. Попробую поискать методику попроще. Дим. |
||
|
Margo Пользователь Ранг: 8 |
08.08.2007 // 19:51:40
Если нужны еще эти методики, свистните, скину. |
||
|
valerra Пользователь Ранг: 141 |
08.08.2007 // 22:04:02
Сейчас в отпуске, поэтому методу на оксид этилена сбросить не могу. Через месяц ее буду делать. По Белорусской фармакопее, которая содрана с фармакопеи Европейской оксиран определяют методом парофазной ГЖХ. Детектор -- ДИП, газ носитель -- азот, колонка -- каппиляр с неполярной фазой (кажется --полидиметилсилоксан). Начальная температура термостата -- 50 градусов. Градиент и конечную не помню. В данном конкретном случае возиться с паровазой я бы не стал. Фармакопейная метода ее использует постольку-поскольку задачей стоит определение оксирана в твердых лекформах -- это распространенное вещество для их стерилизации, поэтому для того что бы не фильтровать нерастворимые наполнители парофаз и применяют. Ацетальдегид в водных растворах определял много в далеком 2001 году. Прибор: "Цвет 500 М" под программой "Юнихром". Колонка -- каппиляр, кварц, 0,2 мм, фаза -- ПЭГ (не знаю какой, но до 160 градусов грели его регулярно), испритель и детектор -- по 140 градусов. Газ -- азот, 30 мл/мин, детектор -- все стандартно: водород около 20, воздух около 250 мл/мин. начальная температура была 50 градусов, ацетальдегид выходил на 1,4--1,5 мин. (дальше я еще грел до 130 -- 160 градусов т.к. надо было определять еще много всякой дряни -- этанол, ацетон, метилцелозольв, бутандиол и прочие продукты радиолиза). Колол по 1,0 мкл, в воде уверенно мерялось ацетальдегида на уровне 0,0005 об.%. |
||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
09.08.2007 // 8:50:14
МЕтодики нужны. Но вношу некоторое усложнение задачм. По отдельности окись этилена в воде и ацетальдегиж в воде на газовом хроматографе, как оказалось, мы уже делали. Наши хроматографисты хотят понять - а нельзя ли совместить эти два метгода в один. Они кстати даже получали какие-то результаты (подробностей не знаю, я всего навсего КИПовец) Но там пик воды закрывает все остальное, а искомые компоненты торчат только верхушками. Вот так. |
||
|
Ирекович Пользователь Ранг: 123 |
09.08.2007 // 8:59:10
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
