Форумы ANCHEM.RU: ICP: Определение кремния.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ICP: Определение кремния. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Morozoff
Пользователь
Ранг: 216

21.08.2007 // 8:39:37

да, выше, пока по крайней мере

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

nizan
Пользователь
Ранг: 275

21.08.2007 // 9:10:17

тогда это не вода и не кислоты. Ищите капитальную грязь. А сам Torch - он какого вида. Есть белый налет? Форма цилиндра не изменилась? Как часто Вы его чистите?

Morozoff
Пользователь
Ранг: 216

21.08.2007 // 13:23:03

Torch это что?
Если горелка, то белого налета нет, инжектор - а фиг его знает, на просвет не видно вроде...
Горелку чищу по мере загрязнения, примерно раз в две недели.
сделал промывочный раствор из смеси солянки и плавиковой в воде (примерно по 1/5 части кислот). помогает вроде, но слабо.

nizan
Пользователь
Ранг: 275

21.08.2007 // 13:34:38

ОК, пусть будет горелка. Varian рекомендует оставлять на ночь в свежеприготовленной царской водке. Плавиковую кислоту использовать только в крайних случаях, окунать в примерно Ваш раствор на минуту - две, не более. Так, может быть, кремний из горелки? Уж больно высокий фон, что мешает 10 ppm.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

21.08.2007 // 14:06:22

Если инжектор кварцевый, то чему тогда удивляться, собственно? Нужен, как уже указывалось, сапфировый или керамический.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Ротационый испаритель UL-2000
Предназначены для проведения процессов, сопряженных с быстрым удалением растворителей из растворов или суспензий органических и неорганических соединений путем испарения при нормальном и пониженном давлении и контролируемой температуре. Объем испарительных колб от 25 мл до 2 л. Скорость вращения: 20-200 об/мин. Высота подъемника: 0-150 мм.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Morozoff
Пользователь
Ранг: 216

21.08.2007 // 15:23:34

не, инжектор не кварцевый

Система для плавиковки от Glass Expantion.
Горелку в царской водке мою, нормально отмывается, промывочный раствор использую между вводами проб для промывки распылительной камеры, трубочек и т.д. во время анализа.
Просто есть предположение что адсорбируется кремний на стенках камеры и инжектора, как наиболее эффективно его оттуда удалить...?

Lenta
Пользователь
Ранг: 254

22.08.2007 // 9:23:12

Morozoff пишет:
Извините за недостаток данных, на плазме только начинаю работать, еще не как рыба в воде ориентируюсь

Какие требуются пределы определения
?
От 10 ppm.

Что в сертификатах на кислоты? Чьи кислоты?
Достать другие?
Хм... Может быть... но на кварцевой системе (распылительная камера, инжектор, распылитель - кварцевые) ни азотка ни солянка не фонит...

Как идет калибровка без кислот?
При работе на кварцевой системе сигнала нет. Проблема появляется при устоновке системы для работы с плавиковкой.

тайгоновые капилляры для работы с HF?
Сервис инженеры и методисты фирмы сказали что из тайгоновых капилляров кремний идти не должен.

А чего Вы стесняетесь? Вы файл то экселевский дайте...
да я не стесняюсь файл с чем?

Окна, уважаемый, случайно в лаборатории не открываете? А то знаете ли пыль может быть причиной фона. Если не в этом дело, то пробоподготовка, реактивы. Достаточно кратковременного контакта со стеклом и готово. Хотя тех скудных данных, что вы решили дать для советов недостаточно. Необходимо хотя бы сообщить уровень загрязнения.
Может и пыль, но стараюсь исключить ее попадание, посуда фторопластовая картелевская. уровень загрязнения могу дать только в величине считываемого сигнала... при радиальном наблюдении при 5-ти секундной экспозиции уровень колеблется от 1000 до 10000 импульсов в секунду.
Инжектор корундовый, а насчет горелки - они делают только кварцевые.

Если что еще нужно уточнить, пишите, заранее спасибо

**********
Мы работали на воде 1-ой или 2-ой категории по ИСО (Si <=3 ppm); c кварцевого бидистиллятора вода не прошла по Si - работали на деионизированной.
Плавиковую покупали в фирме Merck марка "Ultrapur".
Калибровка, естественно, с той же кислотой.
Сама матрица с солянкой и азоткой как себя ведет? Или она не вскрывается без плавиковки?

Morozoff
Пользователь
Ранг: 216

22.08.2007 // 13:52:44

Дистиллятор из нержавейки, оттуда кремния нет, т.к. при работе на азотке или солянке на этой же воде его не видно.

bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727

23.08.2007 // 15:06:33

Попробуйте посмотреть, как сигнал кремния зависит от скорости подачи газа на распыление и подачи (если она принудительная) самого образца в распылитель при использовании HF и какого-нибудь внутреннего стандарта. Т.е., мерять отношение интенсивности сигнала "кремний/внутренний стандарт" для разных потоков. Потом можно будет вместе подумать над интерпретацией...

Buchbinder
Пользователь
Ранг: 1

24.08.2007 // 23:38:04

Morozoff пишет:
Кто работает на ICP с использованием плавиковой кислоты? Фонит кремний. Распылительная камера пластиковая. Как бороться?

Обратитесь, пожалуйста, в Новосибирский офис компании Intertech к Бухбиндеру Георгию Львовичу. Я являюсь ответственным за это оборудование и не понимаю, почему Вы ставите вопросы на форуме и не обращаетесь за помощью к тем, кто Вам дейстительно поможет.

e-mail intertech{coбaчkа}online.nsk.su


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты