Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Вопрос по хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 2

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Вопрос по хроматографии
oimar
Пользователь
Ранг: 24

30.08.2007 // 10:31:37     
Добрый день!
Господа химики, подскажите пожалуйста!
Работаю на хроматографе Agilent 6850 с ПИД, анализ спирта. Столкнулась с такой проблемой: при выключении хроматографа растет сигнал детектора (до 100 рА за 12 часов), при включении (подача газа-носителя в методике off) сигнал уменьшается. В рабочем режиме хроматограф работает стабильно, сигнал 8 рА.
Детектор чистила. Есть подозрения на то, что при выключении прибора и остывании детектора в нем конденсируются пары с воздуха, хотя фильтры на воздух неоднократно сушила. Может кто-то сталкивался с подобной ситуацией?
Можно ли при включении хроматографа сначала прогревать его (методика кондиционирования, без подачи воздуха и водорода) до понижения сигнала-испарения паров, т.к. при высоком сигнале пламя постоянно срывается пока не понизится сигнал?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


30.08.2007 // 11:14:20     
В принципе не вижу особого криминала в происходящем. Откуда пары воды в детекторе из воздуха ? Атмосферного ? Что-ли. Так тогда у вас влажность в комнате должна быть бешенная, а горелка охлаждаться ниже точки росы. Но такого же быть не может, тем более в термо-приборе.
Конденсат из воздуха, который нагнетает компрессор ? То проверьте рессивер этого насоса, если есть вода, - слейте, чтобы воздушные фильтры служили дольше.

Скорее всего в происходящем виновата плохая электроизоляция электродов. Т.е между ними падает электрическое сопротивление по какой-либо причине.

Да и потом, нормальным явлением является прогрев прибора до выхода на температурный режим всех термостатов, а уж потом подача водорода и воздуха с поджигом. По крайней мере я уже давно выработал такой принцип работы.
Если пламя срывается, то причина скорее всего в расходах газов (воздух/водород - многовато воздуха)
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


30.08.2007 // 12:42:08     
Так а что Вас напрягает?
Если в штатном режиме ГХ работает нормально, так и радуйтесь...
А мне было бы абсолютно фиолетово, как менялся бы сигнал детектора на момент отключения.
А то, что он меняется, вполне закономерно.
Когда выключаете поток газа-носителя, в детектор поступает неразбавленный водород и температура пламени существенно повышается, а при этом увеличивается его ионизация. Вот одна из возможных причин.
Ну и особенности изоляции в детекторе тоже могут дать такой эффект, о чем, впрочем, уже было сказано в предыдущем посте.

  Ответов в этой теме: 2

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты