Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Содержание кальция и магния. Разрешите спор >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


nizan
Пользователь
Ранг: 275


19.09.2007 // 17:12:20     
Редактировано 1 раз(а)

Какой объем аликвоты на титрацию и какой расход титранта?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


28.09.2007 // 1:30:40     

nelana M пишет:

Магний у нас осаждать не принято. Титруем по ГОСТу(оно же и ПНД Ф) жёсткость общую, кальциевую. Из последней вычитаем первую-получаем магниевую. Вся фишка в том, что кальция и так слишком много. Ошибка в определении жёсткости общей, в таком случае.
Уважаемая nelana M! Мне почему-то показалось, что Вы превратно понимаете суть методики. Первая жесткость - это общая. Это определение выполняется в аммиачном буфере, рН которого около 9,5. При этом титруются как кальций, так и магний. Чтобы определить кальциевую жесткость в другой аликвоте титруют только кальций при рН около 12. Такую щелочность устанавливают раствором едкого натра. При этой операции магний выпадает в осадок в виде гидроокиси. При обоих титрованиях присутствие карбоната в растворе может приводить к неправильным результатам за счет осаждения малорастворимого карбоната кальция, но ошибки могут быть разными в замисимости от выполнения обязательных требований к качеству вспомогательных растворов. Так что вместо того, чтобы качать права и выяснять кто прав, лучше проверьте Ваши растворы.
Эксперт
Пользователь
Ранг: 146


28.09.2007 // 13:23:38     

Эксперт пишет:

nelana M пишет:

Магний у нас осаждать не принято. Титруем по ГОСТу(оно же и ПНД Ф) жёсткость общую, кальциевую. Из последней вычитаем первую-получаем магниевую. Вся фишка в том, что кальция и так слишком много. Ошибка в определении жёсткости общей, в таком случае.
Уважаемая nelana M! Мне почему-то показалось, что Вы превратно понимаете суть методики. Первая жесткость - это общая. Это определение выполняется в аммиачном буфере, рН которого около 9,5. При этом титруются как кальций, так и магний. Чтобы определить кальциевую жесткость в другой аликвоте титруют только кальций при рН около 12. Такую щелочность устанавливают раствором едкого натра. При этой операции магний выпадает в осадок в виде гидроокиси. При обоих титрованиях присутствие карбоната в растворе может приводить к неправильным результатам за счет осаждения малорастворимого карбоната кальция, но ошибки могут быть разными в замисимости от выполнения обязательных требований к качеству вспомогательных растворов. Так что вместо того, чтобы качать права и выяснять кто прав, лучше проверьте Ваши растворы.
Подумал над своим ответом и решил, что надо кое-что добавить. Первое определение - общая жесткость, т.е. сумма мг- эквивалентов кальция и магния. Второе определение - кальциевая жесткость. Чтобы определить магниевую надо из первой вычесть вторую. Так может быть всё дело в том, что Вы пытаетесь из меньшей жесткости вычесть большую? Это, правда, никак не умаляет роль карбонатов, которых просто не должно быть ни в анализируемом растворе, ни в буфере, ни в щелочи.
nelana M
Пользователь
Ранг: 23


29.09.2007 // 19:16:53     
Права не качаю, не моё амплуа. Насчёт осаждения магния,не так поняла: решила что-то новое применили.
Вы, извините,коллеги за сумбур в моих объяснениях. Я на форумах человек новый, и времени(т.е. денег) мне не хватает. Тороплюсь поэтому выходит бурда.
Обычно проблемы с методой или ан-м выясняю по max. И как правило это получается. Но тут добыть повторную пробу не удалось. Доблестные шахтёры забетонировали промыв недождавшись результатов анализа( и зачем они им тогда нужны). Вот и чешу теперь репу как бы проверить могла быть Жоб меньше ЖСа. Мне же любопытно, почему так вышло. Проб таких две.Одну начальство пропустило-незаметило. Со второй вышел скандал. Обе пробы с одной отметки, но с разных точек. Вообще воды из шахт капризные: то сульфаты из посуды норовят выпрыгнуть, то хлориды полохо т.эквивалент. показывают. С Жью проблем не было при титровании. Растворы готовлю во всех случаях одинаково.
Может нужно разделение пробы на компоненты.
Данные значит вышли такие. Разбавление в 100 раз. Аликвота из разведения 100 мл. Жоб:V 2.80мл; C=302.40мг-экв/л. ЖСа:V 3.10мл; C=334.8мг-экв/л, Cнсо3=14.80мг-экв/л. Окраска растворов при титровании не показывала мешаюших влияний. Т.экв. чёткие.
Вот к примеру с другой отметки Жоб 2,20мл;С=264мг-экв/л.ЖСа 1,20мл; С=144мг-экв/л. Снсо3=1,60мг-экв/л. Никаких проблем.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


29.09.2007 // 19:38:17     
Ничего страшного, результаты просто очень близкие.
В первую очередь нужно сделать несколько паралельных.
Потом увеличить навеску в два раза и снова несколько паралельных.
Уверены, что нет железа? Оно даже в мелких концентрациях любит наводить тень на плетень. Есть ли в буффере для общей жесткости сульфид чтобы его нейтрализовать?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний МС-АНАЛИТИКА, Группа компаний
Группа компаний МС-АНАЛИТИКА занимается поставкой и обслуживанием хроматографических систем и масс-спектрометрических комплексов уже более 35 лет. Комплексное оснащение лабораторий, сервис, поддержка и сопровождение.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


01.10.2007 // 19:22:01     
Разрази меня гром, решительно не понимаю, об чём речь, хотя, вроде бы, четверть века в этой теме отпахал. Отставим пока в сторону сульфиды, но с общей и кальциевой жёсткостью-то какие проблемы? А то уже начинаю чесаться в самых нескромных местах.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


02.10.2007 // 10:10:22     

Сергей Костиков пишет:
Разрази меня гром, решительно не понимаю, об чём речь, хотя, вроде бы, четверть века в этой теме отпахал. Отставим пока в сторону сульфиды, но с общей и кальциевой жёсткостью-то какие проблемы? А то уже начинаю чесаться в самых нескромных местах.
понимаю дело так : когда практически вся жесткость - кальциевая, то при титрации общей жесткости может быть ошибка при определении тоски перхода, особенно если есть железо, оно может смазывать четкость перехода цвета. А состав буффера, если интересует, могу прислать
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


03.10.2007 // 22:15:37     
Если есть железо в количествах, мешающих определению жёсткости, то есть и специальный пункт в методике для устранения этого влияния. Не буду лезть в подробности - они должны быть Вам известны.
Кальций + магний (общая Ж) - аммиачно-хлоридный буфер, титрование ЭДТА. Затем едкий натр и титрование только кальция. Нет здесь подводных камней. Нету.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.10.2007 // 1:31:14     
Подводные камни - в том самом буффере. Мы просто давно все делаем хроматографией, а титрацией только конденсаты. Но помню, что когда есть в основном кальций, были заморочки.
nelana M
Пользователь
Ранг: 23


08.10.2007 // 19:04:45     
В нашем буфере сульфида нет. Он вводится отдельнов пробу(по НД), если чем-то "не угодила" окраска в т.экв. Если Вы знаете более универсальный буфер, пожалуйста озвучте. Буду очень признательна.

Железо должно,конечно, быть. Хотя бы в малых концентрациях. Это ведь глубинные породы вокруг алмазов. Там чего только не бывает.

Кто-нибудь видел ГОСТ Р 52407-2005 Методы определения жёсткости. Что это? Перепечатка старого ГОСТа или новая разработка? Даром нигде почитать не получается. Может кто-то уже прикупил.

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты