| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Применение аминофазы для разделения моносахаридов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Применение аминофазы для разделения моносахаридов |
|
vol_and Пользователь Ранг: 5 |
 18.10.2007 // 12:10:22
Доброе время суток! Мне поставлена задача. Я должен ее решить в кратчайшие сроки. Информация поступает крайне медленно. Меня интересует все, что известно об амино фазе и применении ее в разделении моносахаров. Буду признателен за ссылки и рекомендации по книгам. Нужно собрать как можно больше информации, ведь именно так я буду способен провернуть это дело. Заранее благодарен. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.10.2007 // 12:25:59
Вы, уважаемый, издеваетесь, что ли? Аминофаза создавалась как раз для разделения сахаридов и первоначально это было ее единственное предназначение. Возьмите каталог любой фирмы, торгующей хроматографическими материалами, там для аминофазы всегда приведена аппликашка по разделению углеводов. И условия хроматографирования приведены. Поиск по форуму тоже много чего даст в плане искомой Вами информации. Да и фигли искать что-то. Берешь и делаешь. Элюент вода-ацетонитрил 20:80. Детектор - лучше рефрактометр. Все получается без проблем. Состав элюента разве что придется подкорректировать в зависимости от марки сорбента и определяемых сахаров. |
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
18.10.2007 // 14:49:02
К предыдущему исчерпывающему посту хочу добавить только малость своего "практического" негатива: запаситесь боооольшим количеством ацетонитрила и как минимум тремя колонками, если планируете работать хотя бы полгода. Летят с неимоверной скоростью. Ну а если смесь сахаридов большая, то забудьте про RI и да здравствуйет градиент с УФ-210 нм 
|
|
vol_and Пользователь Ранг: 5 |
18.10.2007 // 22:52:00
Дорогие друзья, дело в том, что я, видимо, не правильно объяснил вопрос. Мне не нужны методики, это все я прекрасно знаю. Просто хотелось бы узнать основные проблемные и преимущественные места колонок с амино фазой. Зачем наступать на те грабли, которые уже ударили кому-то по лбу? может кто-то знает хитрости, "секреты"? что можно с ней делать, чего нельзя. Задача простая: УФ-детектор, и смесь сахаров. Меня интересует именно такой подход к вопросу: амино-фаза-что это за зверь? Просто прошу поделиться опытом в обращении с этой "барышней". Теоретически все понятно, но на деле не хотелось бы тратить тонны сорбента, если можно сразу исключить подобные проблемные места. Заранее спасибо. |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
19.10.2007 // 10:03:12
Да все эти моменты - тоже не секрет. Аминофаза обладает только ей присущей селективностью в углеводам. Может быть полезна при разделении некоторых других классов веществ, например, полиолов и карбоновых кислот. Это ее преимущество. Далее сплошь недостатки. Поскольку фаза очень нежная и весьма реакционноспособная. Во-первых, это один из самых невоспроизводимых по свойствам сорбентов от партии к партии и от одной марки к другой. Во вторую очередь недопустимо наличие в элюенте или пробе карбонильных соединений (альдегидов и кетонов), поскольку с ними аминофаза реагирует с образованием оснований Шиффа. При этом, соответственно, необратимо теряет свои свойства Не любит эта фаза и переходных металлов, поскольку охотно образует с многими из них довольно прочные комплексы.Что еще. А! Очень нестойка к гидролизу, а потому не стоит применять элюенты со слишком высоким или слишком низким значением рН. В среднем колонка с аминофазой работает втрое меньше, чем, например, в аналогичных условиях С18. Потому, если аналитическая задача решаема с применением других ВЭЖХ-сорбентов, то лучше эту фазу не использовать, ибо на одних колонках разориться можно. Это все испытано, так сказать, на собственной шкуре. Может кто из практиков еще что добавит. |
|
LVD Пользователь Ранг: 219 |
19.10.2007 // 10:36:13
УФ можно еще короче - 200. И воды в элюенте тоже меньше, колонка воду не любит. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
