| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение йода в поливитаминных препаратах >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение йода в поливитаминных препаратах | ||
|
Svetljachok Пользователь Ранг: 23 |
 05.12.2007 // 13:31:05
Остро встала проблема количественного определения йода в поливитаминных препаратах. Содержание йода составляет от 30 мкг/г. Остальные микроэлементы определяем методом РФА на приборе Спектроскан (питерский), но такие количества он просто не видит. Помогите найти ссылку на подходящую методику! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
05.12.2007 // 13:37:09
Чем не устраивает ИСП? |
||
|
Svetljachok Пользователь Ранг: 23 |
05.12.2007 // 14:00:06
Отсутствием необходимого оборудования 
|
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
05.12.2007 // 14:04:20
Ну, я не телепат, я не знаю, какое Вам оборудование доступно, а какое - нет. Или Вас интересует, как померять на Спектроскане концентрации ниже предела обнаружения? |
||
|
Svetljachok Пользователь Ранг: 23 |
05.12.2007 // 14:23:06
Не смешите  Нет конечно, просто для того, чтобы выпросить у руководства какой-нибудь прибор надо ему доказать, что никакими другими методами, или на другом оборудовании (более дешевом) эту задачу решить нельзя. Например, элементарным титрованием.
|
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
05.12.2007 // 16:40:07
Ничего не понял. Так Вам просто померять надо или что-то руководству доказать? Вы сформулировать более четко вопрос можете? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Svetljachok Пользователь Ранг: 23 |
05.12.2007 // 18:30:07
Надо померять, но если для этого необходима покупка нового оборудования, то надо обосновать почему именно этого. Например, потому что ни на каком другом такую небольшую концентрацию просто не уловить. Я изначально не знаю (уж извините меня) метод каким можно померять. Как вообще можно это сделать. Нам приносят анализы нашей продукции в котором указано такое количество йода, которое там просто не может быть, то есть надо научиться определять его самим. А как??? |
||
|
Tatiana Пользователь Ранг: 14 |
05.12.2007 // 21:33:45
Сначала нужно определиться с формой существования йода, что Вы собираетесь искать: иодид-ион, молекулярный иод, иодат и т.д. Содержание 30 мкг/г иода - это формальный пересчет. В любом случае титрование Вам не поможет, содержание маловато. Если определять через иодид-ион, то из простых методов - фотометрия: 1)окисление иодида до йода - фотометрирование водного слоя или органического (хлороформ, четыреххлористый углерод), 2) окисление иодида до йода и образование комплекса с крахмалом - фотометрирование синего комплекса для низких концентраций: 3) окисление до иодата, удаление избытка окислителя, потом добавление избытка стандартного раствора иодида, чтобы получить так называемое умножение иода (снижение ПрО в 5 раз), затем определение по п.1 или 2. Для всего этого нужен фотоэлектроколориметр, фотометр или спектрофотометр. Или определение ионселективным электродом, тогда нужен электрод и иономер. Можно еще вольтамперометрией.... Или определение ионным хроматографом, лучше с амперометрическим детектором, чтобы отсечь мешающие ионы. Но этот вариант более затратный... Какие приборы у Вас имеются? В принципе есть ссылки на все эти методы, если интересует, напишите, куда выслать. |
||
|
Svetljachok Пользователь Ранг: 23 |
06.12.2007 // 0:15:16
Редактировано 1 раз(а) То Tatiana Спасибо огромное. На данный момент йод закладывается в форме йодата калия (раньше был йодид, но сочли, что йодат более устойчив). Спектрофотометр имеется (Аквилоновский СФ 101), ну и рН-метр естественно  . Мой адрес svetik911{coбaчkа}list.ru. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.12.2007 // 10:13:12
На предмет того, что иодат более устойчив, чем иодид в сложной органической матрице, Вас обманули...  К сожалению не знаю характеристик Спектроскана, но любой нормальный РФА должен брать как минимум 10 мг/кг иода. Либо у Вас его меньше, либо прибор плохо настроен, либо с подготовкой пробы беда. Вариантов проанализировать иод на таком уровне концентраций, как Вам правильно уже сказали, кроме ИСП-ЭСА и ИСП-МС немного, да и то со сложной пробоподготовкой, при которой половину его Вы точно потеряете. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
06.12.2007 // 11:00:56
С йодом как раз особых сложностей нету, пробоподготовка имеет особенности, но они довольно легко реализуемы в данном случае - просто растворять в щелочной среде, а не кислой. Меряется достаточно хорошо. Единственный недостаток для МС - моноизотопность. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
