Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ циркония >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Анализ циркония
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

15.09.2004 // 16:54:45     
Ребята, очень нужно знать все об анализе циркония в воде. Все - это от ГОСТовских методик до того, что работает.
Буду премного благодарен.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Artem
Пользователь
Ранг: 193


15.09.2004 // 17:22:47     
Константин!

Есть такая очень хорошая старая книдечка:
А.И.Лазарев "Органические реактивы в анализе металлов", Москва, 1980
Там есть очень много методик.
В частности, мы оттуда брали методику для определния циркония в воде с использованием N-бензоил-N-фенилгидроксиламином (графиметрически).
Методика примерно такая:
Раствор с содержанием около 10 мг циркония (очень часто упаривали до 1 л раствора до 100 мл, прибавляли 6 М серную кислоты до получения концентрации около 0,2 М, прибавляли 4% этанольный раствор N-бензоил-N-фенилгидроксиламина, нагревали на водяной бане около 1 часа и фильтровали через пористый фильтр. Прокаливать при температуре 100-110 грд.

Попробуйте.

Артем
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


16.09.2004 // 11:14:08     
Хммм... Вроде как, типичная работа для ИСП-МС...
Или я чего-то не просекаю в этой жизни?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


16.09.2004 // 14:34:21     
Да нет, всё все просекают
ТОлько пожалста поподробное и без сташных терминов - я же хроматографист))
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


16.09.2004 // 17:51:42     
Так термин же общеизвестный, вроде: масс-спектрометрия индуктивно связанной плазмы.

В наиболее простом случае подготовка заключается в подкислении образца (HNO3, ~2%), после чего можно мерять. Предел обнаружения - обычно ppt, но, естественно, "зависит от...".
Для более предметного обсуждения нужно знать конкретику, ибо вода воде люпус эст.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


17.09.2004 // 16:56:49     
Спасибо, Артем. А ГОСТ на это есть?

Г-н Иксель!
По буквам я понял, что это значит, но до этого момента о таком методе даже и не слышал. Я так понимаю, шкука это стоит сотни тысяч, а ГОСТов на нее нет?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR Термогравиметрический анализатор TA Instruments TGA Q5000IR
Исследовательский термогравиметрический анализатор для самых взыскательных исследователей с уникальной нагревательной системой. Прибор полностью автоматизирован и позволяет работать как в режимах классического ТГА, так в режимах термоудара (нагревание со скоростями более 2000°C/мин), модулированного ТГА и термогравиметрии высокого разрешения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Artem
Пользователь
Ранг: 193


17.09.2004 // 17:14:26     

КонстантинС пишет:
Спасибо, Артем. А ГОСТ на это есть?

Про ГОСТ не знаю. У нас была просто задача определить цирконий в промывных водах АЭС. Мы разработали им методику и передали.
Попробую узнать про ГОСТ.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


17.09.2004 // 19:42:07     

КонстантинС пишет:
Я так понимаю, шкука это стоит сотни тысяч
Цена обычного _нового_ квадрупольного дивайса в районе 120-150 тышш евров в зависимости от "наворотов", а подержанные можно и за полцены найти, цены, как мне кажется, не самые замороченные. Двойная фокусировка/мультиколлекторы - до 500 и выше, но сие в данном случае не потребуется. Кроме того, махарайка жрет литров 14-16 аргона "4.9" в минуту. Но при всем при этом является стандартом де-факто для анализа следов металлов: где-то слыхал, что в мире порядка 6000 приборов функционирует. Мне казалось, что и в России такие дивайсы уже много где установлены. Если ошибаюсь - извиняйте.
На уровне ppm можно цирконий определять и ИСП-эмиссионником. Эти приборы более доступны, вопрос заключается лишь в требуемом пределе обнаружения.


а ГОСТов на нее нет?
Вот уж чего не знаю, того не знаю... Сами ми не местные...

По требуемым время- и трудозатратам данные методы (ИСП МС и АЭС), ИМХО, в данном случае наиболее предпочтительные. С ИСП-МС в различных вариантах работаю уже более 5 лет.
Artem
Пользователь
Ранг: 193


20.09.2004 // 11:11:37     
ГОСТа на определения циркония в воде нет, так как ПДК для циркония не регламентируется. Есть ГОСТ на определения циркония в сплавах и сталях.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.09.2004 // 9:15:50     
Всем большое спасибо, про отсутствие ГОСТа и правда забавно.... скажу, посмотрю реакцию товарищей. Речь-то, насколько я понимаю, идет о применении каких-то окисляющих соединениях циркония для удаление железа из питьевой воды. Неужели и правда нет ГОСТа?
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


22.09.2004 // 9:37:04     
Ребята, москвичи! Имеющие хотя бы простенький пламенник!

Очень нужно посмотреть с пять-десять образцов питьевой воды на ртуть и кадмий. И то и другое - добавленное (измерение кривой проскока). Добавить можно вполне ПДК на десять (сорри, не знаю точных значений).
Денег немного, но тыщенки две наскребу. Выручайте!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты