| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ в пивоварении >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 15.12.2007 // 1:43:08
По делу - обращенка бывает в жидкостной хроматографии, а не в газовой. Соответственно, непонятно, что Вы хотите. Если хотите изменить порядок элюирования, то следует сменить неполярную (в случае нефтепродуктов) на более полярную. Но зачем Вам такое? В хроматографии важнее всего добиться разделения, а как - уже второй вопрос. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Alex&Alex Пользователь Ранг: 47 |
15.12.2007 // 11:59:58
Varban, спасибо за разъяснение по поводу обращенной фазы. Наверное, имеет смысл еще раз вернуться к существу вопроса. В самом начале написал, что наше предприятие заинтересовано в покупке газового хроматографа (идея не моя, но разбираться приходится мне) для решения двух задач: 1)определение нефтепродуктов и, возможно, СПАВ в сточных водах; 2) определение органики - спирты, альдегиды, эфиры в пмвном сусле и пиве. Я не специалист в области ГХ о чем и написал, что имею лишь некоторое понятие о методе, чисто теоретическое - theoretical swimming. Практическая же реализация задачи мне не ясна. То есть выбор аппарата, детекторов, колонок и прочего "движемого" имущества трудно сделать, не имея опыта работы руками. Знакомые, имеющие опыт работы с ГХ в алкогольном производстве, предложили использовать прибор компании Varian, сказав, что в принципе можно уложиться в 30-35 Кбаксов, если несильно раскатывать губу. У моего начальства были контакты с ХРОМАТЭКом и там предложили Кристалл 5000 с кучей accessories (пять различных детекторов, столько же колонок и прочего добра), которые явно расчитаны не наши задачи, а на имеющуюся сумму денег. Это очевидно даже мне, "чайнику", в области ГХ. Попыкти наладить номальное обсуждение проблемы с представителями ХРОМАТЭКа, как видно, ни к чему не привели. получил лишь указание на соответствующий ГОСТ. Из доступной мне преамбулы этого ГОСТа трудно понять на какие конкретно углеводороды (>C8) делается упор при определении нефтепродуктов в воде. Соответственно и выбор колонки для их определения (предполагается капиллярная) тоже очень проблематичен. На сайте Varian имеется большой выбор капиллярных колонок, но вот детального описания области их применения нет. Есть что-то вроде hydrocarbons, aromatics. Но вопрос - те ли это ароматика и углеводороды, которые регламинтируются ГОСТом? И каким образом делать выбор из колонок, которые, судя по определяемым веществам, имеют идентичный спектр? Кроме того, вариановские (да и другие тож) приборы позволяют одновременно устанавливать несколько колонок и детекторов, поэтому необходимо еще скоррелировать температурный режим колонки для нефтепрдуктов и колонки для органики в пиве, чтобы избежать постоянных переустановок и перекалибровок. Кстати, было бы интересно узнать, может быть имеет смысл поискать прибор с бюджетом 30-35 Кбаксов среди других фирм. Я в этом вопросе опираюсь на мнение людей, имевших опыт хоть какой-то практической работы с ГХ. Насчет обращенной фазы - также совет моих знакомых, люди, конечно, могут и ошибаться. Надеюсь, что мое объяснение проблемы не было слишком долгим и утомительным. |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 306 |
15.12.2007 // 14:24:25
Редактировано 2 раз(а) Добрый день. только сейчас добрался до форума. 1. Хотелось бы что бы вы определились, что именно вы хотите анализировать в пиве. Если только спирты, альдегиды и эфиры в пиве - то это одна комплектация прибора. Но далее в форуме возник еще и диацетил. А это уже другая комплектация. 2 И в любом случае одного ГХ мало (это минимум 20Кевро). Нужен еще дозатор паровой фазы (для пива). Это тоже порядка 20Кевро. Добавьте сюда еще генератор водорода (2-6Кевро), генератор азота с компрессором (8-9Кевро)(это если диацетил таки нужен) . В итоге вам это все встанет где-то в 70-80Кевро. 3 Для анализа сточных вод лучше брать отдельный прибор - но это если вы действительно сточные воды анализировать собираетесь, а не пивоваренную воду. Откуда нефтепродукты в сточных водах пивзавода?! Или вы в пивоваренных котлах нефть перегоняете?  4 СПАВ - это отдельная песня. Тут лучше ВЭЖХ, но я не спец по этой теме. IMHO - дешевле время от времени отдавать пробы на сторону. Но интересно, а что вы там в пивоварении СПАВами моете? 5. Вариан - такой же прибор, как и любой импортный. Сами импортные ГХ по эксплуатационным характеристикам практически одинаковы. А вот паровазные приставки у фирм разные. Вам нужен статический хэдспейс (Static Head Space), но не динамический (он же Purge&Trap). 5.1. У вариана, насколько помню, своих нет, они продают ТекмарДорман. В дешевом базовом варианте (без внешней турели для образцов) они вам не подойдут, т.к. там сразу пробы загружаются в обогреваемый барабан, и первая проба греется N минут, вторая - N+(время анализа первой) и т.д. Для пива - не катит, хотя я и пробовал. 5.2. У аджилента нормальный хэдспейс, можно брать - с внешней лентой для образцов. 5.3. ПеркинЭлмер - тоже хороший прибор. Но там другйо принцип отбора пробы. Если первые два - с петлей (фиксированный объем, но петлю можно поменять) и шестиходовыми кранами, то у Перкина по другому - там клапан открывается и по времени дозирует поток в колонку. Для пива тоже работает. 5.4. Не берите универсальные шприцевые автосемплеры, типа AES (или AOS) 300 или CombiPal - универсальное хорошим не бывает. Для рутинного парофазного анализа лучше брать специализированные дозаторы. 6. при выборе ГХ обратите внимание на паспортные чувствительности детекторов, особенно ПИД. Некоторые вещества вы будете ловить на пределе его чувствительности, поэтому вам надо наиболее тонко чувстующий  .Удачи при выборе. |
|||||
|
Alex&Alex Пользователь Ранг: 47 |
15.12.2007 // 17:02:40
Добрый день, Boralex. Спасибо за детальное рассмотрение заданных мной вопросов. То, что один прибор не потянет всех видов анализов - это начальству уже удалось объяснить. Начальный список включал порядка 20 различных веществ. А вот то, что дозатор равновесного пара (так он. кажется, называется) сопоставим по цене с самим аппаратом - это большая новость. Насколько помню из прайса Хроматэка, подобную игрушку они предлагали штук за 50 деревянных (может потому, что отечественный?). Что касается нефтепродуктов и СПАВ в сточных водах - я тоже не знаю откуда они там появляются (я вообще лишь недавно на этом производстве). Однако спецы из Горводоканала периодически их там находят. Рискну предположить, что завод стоит на нефтеносных пластах из которых нефть и попадает в коллектор сточных вод. Насчет происхождения СПАВ надо подумать... В принципе диацетил мы измеряем спектрофотометрически. Где-то валяется агрегат новосибирских умельцев для определения нефтепродуктов и ПАВ в сточных водах. Из описания трудно понять, что это за аппарат - "вставьте-выньте кювету". Не люблю я работать с "черными ящиками", это скорее подходит для собаки акад.Павлова. Нажал кнопку - получи цифирь и не спрашивай, что за ней стоит. На одной из здешних веток прочитал, что это похоже ИК-спектрометр. Но работа связана с четыреххлористым углеродом, поэтому найти желающих его пользовать не нашлось. Очевидно, по этим причинам начальство и решило прикупить газовый хроматограф. Точной информацией не владею поскольку по служебной лестнице стою на несколько ступеней ниже обитателей Олимпа. Общение с высшим менеджментом происходит через ряд промежуточных звеньев, кои, вероятно, вносят свою лепту (согласно воображению и уровню понимания) в интерпретацию поставленных задач. Получается что-то похожее на испорченный телефон. Так что я лишь попытался передать, в своей литературной обработке, те задачи, которые наше руководство хочет решить с помощью ГХ |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 306 |
17.12.2007 // 8:49:57
Спасибо за детальное рассмотрение заданных мной вопросов. Не за что. А вот то, что дозатор равновесного пара (так он. кажется, называется) сопоставим по цене с самим аппаратом - это большая новость. разница в цене порядка 2К$ - без комлектов запчастей и стартовых комплектов. Но это зависит от комплектности ГХ. А что за прибор хроматэк предлагал? Ссылка есть? Сейчас посмотрел годовой давности контракт- ГХ - 31К$, парофазник - 29, генератор водорода - 9,8, генератор азота- 10. Однако спецы из Горводоканала периодически их там находят. Хотите составить им конкуренцию? Лучше детально и по шагам рассмотреть свое производство, где и на каком этапе что может попадать. Можен лучше стоянку машин за территорию вынести, или вообще отказаться от своего парка машин? В принципе диацетил мы измеряем спектрофотометрически. Это с перегонкой? Ну так это не диацетил, это суммарно дикетоны. Основная часть, конечно, диацетил, но если сравнивать с ГХ, то всегда СФ завышает. Точной информацией не владею поскольку по служебной лестнице стою на несколько ступеней ниже обитателей Олимпа. Попросите письменно сформулировать техническое задание - мол, у вас память дырявая, на слух не запоминаете (но не переиграйте, а то уволят ), тогда легче будет, да и начальство в дальнейшем от своих слов отказаться не сможет. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Victor Пользователь Ранг: 90 |
17.12.2007 // 10:43:06
Редактировано 1 раз(а) "Нет в мире совершенства"... После прочтения этого поста первое чувство - это чувство обиды, однако почитав дальнейшие ваши высказывания, решил, что не стоит мне все так серъезно воспринимать. По поводу 5 детекторов - так они были в заявке, и специалист, указанный в контактах данной заявки, хроматографист кстати, настаивал на включении всех детекторов, несмотря на то, что и в устном разговоре и в коммерческом предложении мы указывали, что все детектора одновременно установить нельзя, и для решения всех поставленных задач потребуется производить перекоммутации. Задачи, которые вы ставили перед хроматографом: метиловые эфиры жирных кислот, диацетил, диметилсульфид, сивушные масла, спирт, нефтепродукты в воде, доля воздуха в углекислоте + список веществ в пиве, анализируемые как из паровой фазы, так и с вводом в хроматограф жидкости (экстрактов). Вы хотели восемь шапочек из одной овчины и настаивали на этом? Так зачем же теперь нас обвиняете в обмане клиента? P.S. Я так понимаю - вы не тот специалист, с которым мы общались. Тот человек был уверен в методах, которые он собирался использовать для решения тех или иных задач. |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 306 |
17.12.2007 // 12:53:55
...доля воздуха в углекислоте... Для этого вообще ГХ не нужен. Есть in-line приборы, врезается в линию и измеряет кислород в CO2 постоянно (Haffmans, Orbishere, MetlerToledo). Но в целом все что указали можно реализовать почти на одном приборе, и вариан вполне подходит: 2 инжектора и три детектора. (Один инжектор + два детектора) - на парофаз (вся летучка в пиве, в том числе диацетил), второй инжектор и третий детектор - на прямой ввод (жирные кислоты). Т.е. будет ГХ+ автоинжектор 8410 (9-10К$) + парофазная приставка. Я на таком комплекте работал - он реально работает. Вот только с нефтянкой и СПАВ непонятки - нафига они им? |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
17.12.2007 // 14:15:37
Редактировано 1 раз(а) ВЗГЛЯД СО СТОРОНЫ ФАРМАЦЕВТА. Не ну это вы загнули. 1) Здесь как минимум 4 /а то и 5/ разных метода, даже если не считать кислорода. а) Низкокипящие альдегиды и спирты сусла методом каппилярной хроматографии вводом из паровой фазы на высокополярной колонке типа FFAP. б) Высококипящие спирты , сульфоны , сложные эфиры методом каппилярной хроматографии при непосредственном вводе жидкой фазы на высокополярной колонке типа FFAP. в) Метиловые эфиры жирных кислот методом каппилярной хроматографии при вводе жидкой фазы после экстракции и переэтерификации на высокополярной колонке типа FFAP. г) Нефтепродукты до С8 методом каппилярной хроматографии вводом из паровой фазы на малополярной колонке типа OV-17. е) Нефтепродукты за С8 методом каппилярной хроматографии при вводе жидкой фазы после экстракции на малополярной колонке типа SE-54. Теоретически все это можно реализовать на одном приборе, оснащенным ПИД+ПФД, автосемплером и устройством ввода парофой фазы. НО ЭТО НЕВОЗМОЖНО РЕАЛИЗОВАТЬ ПАРАЛЛЕЛЬНО. Так что в этом смысле надо определиться что важнее- нефть или сивушное масло. Если бы сразу корректно расписали задачу , то получили бы нормальную конфигурацию. И по опыту скажу так. Все приборы примерно одного уровня. По удобству эксплуотации из современных с которыми работал или близко сталкивался Agilent6890> Кристалл2000> Agilent 6850= Varian 3800. А по сервису даже так: Хроматек равен Интерлабу , а сервисники от Вариана и Шимадзу вообще и близко не стояли- днем с огнем не сыщещь. Может потому что и ЖХ шимадзу LC-10 и ГХ Varian3300 уже старые и их поддержка кончилась. ЗЫ Лучший генератор водорода- ГВЧ-12М , а азот дешевле брать из баллона. |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 306 |
17.12.2007 // 17:42:37
ГХ Varian3300 уже старые и их поддержка кончилась. может 3800? так не такие уж и старые. Их предыдущая модель - 3400 - лет 10-15 выпускалась, а 3800 только лет 8. И производят до сих пор, и поддержка у него есть. Сервисников нет. Только, если честно, не нужны они. 6 лет работал на 3800-х (6 приборов по всей республике + 2шт 3400), комплект описан выше - ни разу не понадобилась помощь сервисника. В тяжелом случае - телефон, покупка запчасти. И то один раз. Всё. Всю замену делал сам. ЗЫ Лучший генератор водорода- ГВЧ-12М , спорный вопрос. Для него бы еще деионизатор нужен. И качество от прибора к прибору разное. Хотя он мне тоже нравится. а азот дешевле брать из баллона. Дешевле, если живешь в Москве. В городах, где проблема с доставкой баллонов (у перевозчика должна быть лицензия и пр. и пр.), генератор окупается за 2-4 года. И тут качество на 100% плохо воспроизводимо от баллона к баллону. Даже от хорошего поставщика. А заморачиваться дополнительно системой фильтрации (дожига) и носится с ней как с ребенком... Проще купить генератор - купил и забыл. |
|||||
|
Alex&Alex Пользователь Ранг: 47 |
17.12.2007 // 19:09:59
Добрый день(вернее вечер), Boralex, по порядку отвечаю на Ваши вопросы и рекомендации 1) Сегодня и самому было интересно посмотреть, что конкретно предлагалось из комплектации. Но, понедельник - день, полный всякой работы, оставшейся с прошедшей недели и выходных. Закрутился и забыл, посмотрю завтра. Помню, что генератор водорода стоит порядка 50 т.руб (49500 или что-то такое), дозатор равновесного пара -тоже в этом диапазоне цен. 2)Горводоканалу конкуренцию делать мы, конечно, не собираемся. Зачем воевать на чужой территории? Но вот штрафные санкции по результатам "своих" анализов они выставляют немалые. Лучше такие деньги потратить на что-то более полезное, тот же ГХ, чем кормить прохиндеев. 3)Действительно, диацетил мерим на ФЭКе с перегонкой. Очень интересная инфа про overestimation значений, полученных этим методом. Диацетил у нас и без того небольшой, эначит в реальности еще меньше. 4)Такую бумагу я попрошу после того как напишу "по собственному". Зачем махать красной тряпкой без нужды? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 31
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
