| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Shimadzu 14B как убрать ненужные пики >>>
|
 |
| Автор | Тема: Shimadzu 14B как убрать ненужные пики | |||||
|
toha_ Пользователь Ранг: 19 |
 04.01.2008 // 11:54:17
Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Всех с Новым годом! После очередной калибровки прибора (ПГС CH4 = 0,63) появилась гора посторонних пиков, такой параметр как slope при тестировании вырос до 5000, а раньше был 70. Продували линию, прокаливали колонку при температуре 250 С, инжектор разбирали и мыли, все бесполезно. Что делать? В колонке набивка - активированный уголь СГ-3. photosite.ua/photo/v/1199439166.jpg |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
04.01.2008 // 19:39:00
Скорее всего проблемы с детектором. Детектор ДТП? На холостом (без ввода пробы) хроматограмма тоже с шумом? А если вместо колонки прикрутить пустую трубку? |
|||||
|
toha_ Пользователь Ранг: 19 |
05.01.2008 // 10:47:36
Редактировано 3 раз(а) Детектор ПИД, их два в хроматографе, пробовали другой таже самая картина. Запасную колонку ставили, результата нет. Мистика какая-то. Холостая тоже с шумом (на ссылочке хр-ма без ввода пробы), пробовали прогнать метан (ПГС) - видит, а ацетилен забивают шумы. Да не указал!? Хроматограф для анализирования горючих газов в трансформаторных маслах. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
05.01.2008 // 22:23:48
Моем детектор, смотрим нулевую линию без подсоединения колонки. Возможно проблема с контактами. |
|||||
|
toha_ Пользователь Ранг: 19 |
05.01.2008 // 22:45:59
Редактировано 2 раз(а) Детектор мыли (спиртом), колонку не отсоеденяли. А контакты это те которые на сопле кварцевом? |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
06.01.2008 // 9:39:11
Там должно быть три проводка. Их все надо проверить. Еще может быть проблема с керамическим изолятором, он находится внутри детектора. Кстати, детектор надо разбирать для промывки. Поэтому, прежде чем лазить внутрь, необходимо убедиться в неисправности детектора. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
toha_ Пользователь Ранг: 19 |
06.01.2008 // 11:30:43
Детектор разбирали, керамические изоляторы в порядке. Провод который контактирует с дететором тоже в порядке. Контакты куда подается высокое напряжение (150 В) тоже проверяли и чистили. А третий провод где? И все таки меня интересует такой параметр как Slope. У нас два хроматографа 8 и 14, так вот у 8 (он исправный) в процессе прогрева, Slope падает от 4000 до 150, а у 14 от 110000 до 4000, а должен до 100, что происходит? |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
06.01.2008 // 12:57:07
Третий провод - масса. Slope - параметр интегрирования (вроде как) и его величина зависит от исходной хроматограммы. А у Вас хроматограмма с жутким шумом. Так что значение slope это следствие этого шума. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
06.01.2008 // 12:58:22
Выглядят хроматограммы так, как будто одна из них с нормальным усилением записана, а другая с очень большим и на ней шум выглядит нормально. Если Вы не слишком хорошо разбираетесь в этом приборе и интеграторе, то почитайте инструкцию повниметельнее. Лучше бы Вы показали оба рисунка с пиками пробы. |
|||||
|
toha_ Пользователь Ранг: 19 |
06.01.2008 // 14:17:11
Редактировано 1 раз(а) Что правда то правда разбираюсь я в этом плохо, но увы запускать его надо поэтому и обратился к вам. Инструкция на английском, переведена только часть, или можно сказать самое основное которое мы уже наизусть выучили (только толку с того). Вот этот шум или усиление как раз и играет негативную роль, из-за чего мы не можем выписать маленькие пики. Ссылочка с выписанным метаном. |
|||||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
06.01.2008 // 14:58:45
Насколько я понял, пики метана есть на хроматограмме, а пиков ацетилена нет, хотя концентрация ацетилена в 4 раза больше. Или пики и того и другого есть, но пики ацетилена не размечаются? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
