Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Золь-гель метод с применением эпоксидных материалов ?? >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Золь-гель метод с применением эпоксидных материалов ??
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3468

14.01.2008 // 13:13:20     

Народ, часом, кто-нть не в курсе, что это за зверь?

Весь инет приводит единственно к этой статье на куче сайтов. Никаких ссылок по теме не попалось:

___________________________________________________
В последнее время, для синтеза аэрогелей стал применяться новый золь-гель метод синтеза оксидов переходных металлов и металлов главных групп. Метод заключается в использовании простых неорганических солей и эпоксидов в последующей реакции полимеризации. Одним из преимуществ эпоксидного метода является использование простых солей (т.е. нитратов и галогенидов) вместо алкоксидных прекурсоров.
.............................................................
Синтез геля ZnO.
К 1.25 мл растворителя (метанол, этанол, изопропанол, ацетон) добавляли при перемешивании 0.8 ммоль(0.238 г) Zn(NO3)2∙6H2O до образования бесцветного раствора. После перемешивания к раствору добавили 8 ммоль (0.465 г) пропиленоксида. Смесь тщательно перемешивали в течение двух минут, затем поместили в пластиковую емкость для дальнейшего гелеобразования в течение 3-5 дней. Впоследствии, гель промывался...
___________________________________________________

Никак не могу одуплить суть и тем более механизм подобного гидролиза. Окислиловки, как я понимаю, отсутствуют. Ну, ладно, галогениды хотя бы теоретически могут хлоргидрины дать. Но вот азотку свободную деть некуда: оргнитраты не настолько стабильны. Есть какие-нибудь убойные соображения?

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
vasiliy
Пользователь
Ранг: 64


14.01.2008 // 22:13:54     
могу предположить что возможна ионная полимеризация пропиленоксида...правда не думаю что пропиленокидом можно гелевую сетку синтезировать
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


14.01.2008 // 22:23:08     
Мне это напоминает краун-эфирную сетку с узлами на ионах металлов.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.01.2008 // 22:40:56     
Не растворится нитрат цинка в ацетоне и изопропаноле в таком количестве. Да и гидролизоваться он любит... Короче, осадок по любому останется. С метанолом, этанолом - не знаю, не юзал.
Уже на этом этапе методика наводит на невеселые мысли о ее повторимости, а дальше и обсуждать не хочу...
Откуда дровишки? И на какой предмет?
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3468


15.01.2008 // 13:19:19     
Так именно по причине подозрительности и не рвусь пробовать.

К примеру,
www.nanometer.ru/2007/12/28/aerogel_5558.html

Что касаемо предмета - по назначению. Синтез осч оксидов с развитой поверхностью.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3468


15.01.2008 // 13:29:47     
Редактировано 1 раз(а)


михалыч пишет:
Мне это напоминает краун-эфирную сетку с узлами на ионах металлов.
То есть, Вы считаете, что комплексообразование идёт настолько мощное, что победит освобождающуюся сильную кислоту, да вдобавок ещё и сразу по двум ступеням?

Не верю. Хотя тоже начал с рассмотрения плюс-минус этого варианта.


vasiliy пишет:
огу предположить что возможна ионная полимеризация пропиленоксида...правда не думаю что пропиленокидом можно гелевую сетку синтезировать .

Органики в конечном продукте оставаться не должно априори.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
олег ишмухаметов
Пользователь
Ранг: 739


15.01.2008 // 17:38:12     
Редактировано 1 раз(а)


sinthetic пишет:

михалыч пишет:
Мне это напоминает краун-эфирную сетку с узлами на ионах металлов.
То есть, Вы считаете, что комплексообразование идёт настолько мощное, что победит освобождающуюся сильную кислоту, да вдобавок ещё и сразу по двум ступеням?

То есть, Вы считаете, что комплексообразование идёт настолько мощное, что победит освобождающуюся сильную кислоту, да вдобавок ещё и сразу по двум ступеням?
а почему бы и нет, михалыч, я с тобой на данном этапе, более раз... других то вариантов пока нет, а в голову больше ни чего другого не приходит
на счет органики полностью Вас поддерживаю, здесь без вариантов
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3468


15.01.2008 // 23:02:35     
Из этого следует, что на первом этапе избыток пропиленоксида связывает химически всю воду, образуется гликолят металла, к тому же макроциклический (вдобавок чудесным образом нерастворимый!!!), а 100 %-я азотка болтается в растворителе?
На втором этапе неким чудесным образом при промывке безводными растворителями твёрдый гликолят гидролизуется...

Не. ИМХО, натяжек многовато.
Ладно, воспроизводить таки придётся

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


15.01.2008 // 23:44:44     

sinthetic пишет:
Из этого следует, что на первом этапе избыток пропиленоксида связывает химически всю воду, образуется гликолят металла, к тому же макроциклический (вдобавок чудесным образом нерастворимый!!!), а 100 %-я азотка болтается в растворителе?
На втором этапе неким чудесным образом при промывке безводными растворителями твёрдый гликолят гидролизуется...

Не. ИМХО, натяжек многовато.
Ладно, воспроизводить таки придётся


Да. Многие d-лементы, к коим и цинк относится, способны образовывать гликольные комплексы. Но... только в присутствии воды. Неужели те несчастные 6 молекул кристаллизационной воды хватает и на получение гликоля и на гидратацию комплекса?
Вообще то много непонятного... Возможно мы чего-то не учитываем...
Может действительно стоит попробовать повторить методику синтеза, а попутно исследовать состав оставшегося раствора?
Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744


16.01.2008 // 12:49:02     
С учетом кристаллизационной воды концентрация кислоты будет меньше 40%, т.е., воды вполне достаточно для кислотного развала оксиранового цикла. Кроме того, в такой концентрации азотка уже - ощутимо сильный окислитель. А вообще - мутновато как-то.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


16.01.2008 // 14:39:48     

Nebergas пишет:
С учетом кристаллизационной воды концентрация кислоты будет меньше 40%, т.е., воды вполне достаточно для кислотного развала оксиранового цикла. Кроме того, в такой концентрации азотка уже - ощутимо сильный окислитель. А вообще - мутновато как-то.
Так ото ж...
При такой концентрации азотка может уже начать нировать диол, а при малейшем нагреве и окисление органики пойдет неслабое...

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты