Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема!!!!!!!!помогите!!!!!!! >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: проблема!!!!!!!!помогите!!!!!!!
OFFDAY
Пользователь
Ранг: 1

01.02.2008 // 1:19:31     
готовится раствор...100г полиэтиленгликоля растворяю в слегка подогретой воде объемом 1л. ДМСО 15л. вводится в реактор,добавляется изопропиловый спирт 2.5л, перемешивание,добавляю фосфорную к-ту 1л.,перемешивание,заранее приготовленный раствор полиэтиленгликоля разбавляю водой до 5л и загружаю в реактор,перемешивание. Полученный раствор подается на фильтр(ультрамикрофильтрация--офигенно дорогие немецкие фильтры) под давлением 2атм. Получаю чистый раствор,используемый для обработки пластин в полупроводниковой промышленности---не более 2-3 частиц размером 0.9мкм на 100мл раствора. Обычно раствор получается чистым. Встречаются случаи,когда раствор получаю с осадком,видимым в микроскоп..Что это может быть и как от этого избавиться...перепробовал все блин,че делать
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
мом
Пользователь
Ранг: 296


01.02.2008 // 6:26:17     
Редактировано 1 раз(а)

При прочих равных условиях, тежи реактивы в обоих случаях ( чистота воды по электропроводности, ДМСО из одной емкости и тд.) причина только в фильтре (его невоспроизводимых по времени характеристиках фильтрации). Вообще-то ДМСО не самая стабильная штука, будучи студентом и занимаясь на нире тонким оргсин. я применял его исключительно как хороший растворитель (для моих целей!) в последствие я от него отказался именно по тому что не смог выделять продукт из осадка (хоть возможно причина была в чистоте и сроках хранения ДМСО).
Можно посоветовать поменять трубки (если я правильно понял конструкцию фильтров, не регенир. а именно новые активизир.). Отсрочить по времени фильтрацию от нескольких чессов до суток.
woodpecker
Пользователь
Ранг: 401


01.02.2008 // 11:09:16     
Проблема в фильтрах.
Дорогие фильтры не значит хорошие. Они могут "пылить". Сам фильтрующий материал может быть стойкий к раствору, но подложка фильтрующего материала нет. Можно уменьшить рейтинг фильтра до 0,45-0,8 мкм.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


01.02.2008 // 11:47:35     
Редактировано 1 раз(а)

Ну во первых действительно, растворение фильтра или трубопроводов.
ДМСО - могучий растворитель.

Во вторых- что за полиэтиленоксид и какая температура фильтрата в случае выпадения осадка.
ДМСО кристаллизуется при температурах порядка 19 градусов цельсия, а ПЭГ -4000 и выше в ДМСО на холоду очень малорастворим.
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


01.02.2008 // 13:49:10     

DSP007 пишет:
Во вторых- что за полиэтиленоксид и какая температура фильтрата в случае выпадения осадка.
ДМСО кристаллизуется при температурах порядка 19 градусов цельсия, а ПЭГ -4000 и выше в ДМСО на холоду очень малорастворим.

Это точно не ДМСО, ибо в смеси с водой кристаллизуется значительно ниже, как это делают практически все смеси.
Тоже можно сказать и о полиэтиленоксиде - скорее можно "выморозить" воду до льда, чем заставить ПЭО вывалиться в присутствии воды.
А вот на фильтры я бы тоже погрешил... Что за материал? Или лучше укажите марку.
woodpecker
Пользователь
Ранг: 401


02.02.2008 // 13:00:15     
Да, марочку фильтра хотелось бы знать и его рейтинг.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES ИСП-АЭС спектрометры Varian 720-ES и 725-ES
Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах с приставками лазерной абляции Cetac или после растворения в системах Milestone Ethos)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


02.02.2008 // 21:09:16     
Для начала не помешает литраж и концентрации посчитать. (см.начальный пост)
woodpecker
Пользователь
Ранг: 401


03.02.2008 // 20:00:54     
Редактировано 1 раз(а)


Для начала не помешает литраж и концентрации посчитать. (см.начальный пост
Концентрации нормальные, царская водка не получается Проблема с фильтром, он подобран не правильно.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты