Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

проблема!!!!!!!!помогите!!!!!!! >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: проблема!!!!!!!!помогите!!!!!!!
OFFDAY
Пользователь
Ранг: 1

01.02.2008 // 1:19:31     
готовится раствор...100г полиэтиленгликоля растворяю в слегка подогретой воде объемом 1л. ДМСО 15л. вводится в реактор,добавляется изопропиловый спирт 2.5л, перемешивание,добавляю фосфорную к-ту 1л.,перемешивание,заранее приготовленный раствор полиэтиленгликоля разбавляю водой до 5л и загружаю в реактор,перемешивание. Полученный раствор подается на фильтр(ультрамикрофильтрация--офигенно дорогие немецкие фильтры) под давлением 2атм. Получаю чистый раствор,используемый для обработки пластин в полупроводниковой промышленности---не более 2-3 частиц размером 0.9мкм на 100мл раствора. Обычно раствор получается чистым. Встречаются случаи,когда раствор получаю с осадком,видимым в микроскоп..Что это может быть и как от этого избавиться...перепробовал все блин,че делать
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
мом
Пользователь
Ранг: 296


01.02.2008 // 6:26:17     
Редактировано 1 раз(а)

При прочих равных условиях, тежи реактивы в обоих случаях ( чистота воды по электропроводности, ДМСО из одной емкости и тд.) причина только в фильтре (его невоспроизводимых по времени характеристиках фильтрации). Вообще-то ДМСО не самая стабильная штука, будучи студентом и занимаясь на нире тонким оргсин. я применял его исключительно как хороший растворитель (для моих целей!) в последствие я от него отказался именно по тому что не смог выделять продукт из осадка (хоть возможно причина была в чистоте и сроках хранения ДМСО).
Можно посоветовать поменять трубки (если я правильно понял конструкцию фильтров, не регенир. а именно новые активизир.). Отсрочить по времени фильтрацию от нескольких чессов до суток.
woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


01.02.2008 // 11:09:16     
Проблема в фильтрах.
Дорогие фильтры не значит хорошие. Они могут "пылить". Сам фильтрующий материал может быть стойкий к раствору, но подложка фильтрующего материала нет. Можно уменьшить рейтинг фильтра до 0,45-0,8 мкм.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


01.02.2008 // 11:47:35     
Редактировано 1 раз(а)

Ну во первых действительно, растворение фильтра или трубопроводов.
ДМСО - могучий растворитель.

Во вторых- что за полиэтиленоксид и какая температура фильтрата в случае выпадения осадка.
ДМСО кристаллизуется при температурах порядка 19 градусов цельсия, а ПЭГ -4000 и выше в ДМСО на холоду очень малорастворим.
Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849


01.02.2008 // 13:49:10     

DSP007 пишет:
Во вторых- что за полиэтиленоксид и какая температура фильтрата в случае выпадения осадка.
ДМСО кристаллизуется при температурах порядка 19 градусов цельсия, а ПЭГ -4000 и выше в ДМСО на холоду очень малорастворим.

Это точно не ДМСО, ибо в смеси с водой кристаллизуется значительно ниже, как это делают практически все смеси.
Тоже можно сказать и о полиэтиленоксиде - скорее можно "выморозить" воду до льда, чем заставить ПЭО вывалиться в присутствии воды.
А вот на фильтры я бы тоже погрешил... Что за материал? Или лучше укажите марку.
woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


02.02.2008 // 13:00:15     
Да, марочку фильтра хотелось бы знать и его рейтинг.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


02.02.2008 // 21:09:16     
Для начала не помешает литраж и концентрации посчитать. (см.начальный пост)
woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


03.02.2008 // 20:00:54     
Редактировано 1 раз(а)


Для начала не помешает литраж и концентрации посчитать. (см.начальный пост
Концентрации нормальные, царская водка не получается Проблема с фильтром, он подобран не правильно.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты