Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблема с LC-MS >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблема с LC-MS
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71

07.03.2008 // 14:16:52     
LC-MS Agilent 1100.
После переустановки ТМН и чистки скиммеров возникли проблемы. При проведении тест-поверки (кофеин), да и при анализе любых соединений, появилось много «лишних» сигналов. Не шум, а пики отстоящие на +/- 10-15 Да. При этом все тесты в диагностике проходит. Подскажите пожалуйста кто сталкивался с подобным или знает в чем может быть дело?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71


10.03.2008 // 12:26:46     
Неужели никто не сталкивался с подобным? Help!
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


10.03.2008 // 14:31:32     
Редактировано 1 раз(а)

на Agilent'e не работал но:

- чем чистили? протирали ли части источника? (уж не "чистой ветошью" ли?) , не роняли ли скиммер случайно? - кстати он выглядит нормально? царапины, зазубрины, сколы на краях (посмогает посмотреть на него в микроскоп с 10х-30х)

- может дело не в ионном источнике? если поставите мет. капиляр, получите корону и посмотрите на кластеры воды - что будет с проблемными пиками?

- это сателлитные пики (и тогда какая точная разность масс?), т.е. они всегда выше массы стандарта, или возрос шум по всему m/z диапазону?

- что произошло с чутьем в целом? стали ли вы видеть сильно больше ионов в сравнимых условиях?

- как ваши "паразитные" пики себя ведут если вы усиливаете или ослабляете декластеризацию в ионном источнике

Эти вопрсы помогут вам понять где проблема: в источнике? в LC системе? в детекторе? - дело в том, что проблема не обязательно связана с чисткой источника
-
Pavel
Пользователь
Ранг: 81


11.03.2008 // 10:14:11     
Мало слишком данных, чтобы дать хотя бы приблизительный ответ. Что такое TMH? Пики остаются, если отключить поток от HPLC? В каком диапазоне масс расположены пики? Может это совершенно естественные кластеры растворителя, если пики наблюдаются в диапазоне <m/z 200. Быват, что при фильтровании мобильной фазы через неправильно подобранный фильтр, он в ней растворяется и потом фонит 'лесом' пиков в высоком диапазоне масс. Масло вакуумного насоса во время чистки меняли?
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71


11.03.2008 // 10:42:08     
To Spectrometrist.

Чистка производилась как указано в мануале (раствор изопроанола). Со скиммером никаких манипуляций не проводилось (не ронял, царапин и т.п. тоже не заметил).

"Паразитные" сигналы охватывают диапазон в 40-45 Да, т.е. например, вы смотрите кофеин: в спектре кроме молекулярного 195,2 и возможных аддуктов присутствуют сигналы 181; 183; 187; 189; 192; 195; 203; 205; 208; 210; 214; 217 Да.
Картина повторяется и при анализе любых других стандартов, только происходит сдвиг всей группы пиков с центром на молекулярном ионе.

При изменении уровня фрагментации ситуация сохраняется. При появлении многозарядных сигналов "паразитные" пики окружают и эти массы.

Это несвязанно с LC, чистотой и составом фазы - проверял c разными LC.

По поводу короны... попробую. Хотя это, наверное, не даст однозначного ответа в какой части прибора trouble (в источнике, системе транспортировки или в детекторе).

Может ли это быть связано с детектором?

To Pavel:

ТМН - это турбомолекулярный насос (заменили по причине поломки).
Масло фора не меняли, эти сигналы я бы узнал.
Когда нет потока так и сигналов никаких нет.
Это не увеличение общего фона, а только в том мести где находится анализируемые соединения.

albert
Пользователь
Ранг: 440


11.03.2008 // 11:39:01     
Чтобы убедиться что это трабл не со стороны хроматографа я бы посмотрел присутствуют ли эти "паразитные" ионы при автоматической настройке.
Вакуум нормальный? Может подсасывается воздух?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-104Т» Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-104Т»
«КАПЕЛЬ®-104T» - прибор высокоэффективного капиллярного электрофореза с УФ фотометрическим детектором. Системы капиллярного электрофореза «КАПЕЛЬ®-104Т» имеют автосемплеры и систему жидкостного охлаждения капилляра, что позволяет эффективно использовать эти приборы для проведения рутинных анализов в автоматическом режиме.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71


11.03.2008 // 12:21:43     

albert пишет:
Чтобы убедиться что это трабл не со стороны хроматографа я бы посмотрел присутствуют ли эти "паразитные" ионы при автоматической настройке.
Вакуум нормальный? Может подсасывается воздух?


Вакуум нормальный. При автоматической настройке пики уширились.
Подсоединил CE к MSD (есть специальная игла) и ситуация сохранилась.
Значит это не источник и не хроматограф.
Что может давать подобные сигналы детектор или система транспортировки?
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


11.03.2008 // 12:39:52     
Редактировано 1 раз(а)

Как сломался ТМН? Что называется, "тихо скончался" или ротор разбился и металлическую шрапнель "плюнуло" в прибор?

Когда вы видите многозарядные ионы, пики паразиты тоже многозарядные, или однозарядные?

Какое (примерно) соотношение интенсивностей между пиком стандарта и паразитами? Если вы разбавите стандарт, интенсивность паразитов (абсолютная) упадет или останется той же?

Понимаете, не могу себе предствить, с какой радости квадруполь (1100 это ведь single quad, да?) начнет так "дробить" ионный пучок - да еще бех потери разрешения на паразитных пиках.
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71


11.03.2008 // 12:51:12     
Редактировано 1 раз(а)


Spectrometrist пишет:
Как сломался ТМН? Что называется, "тихо скончался" или ротор разбился и металлическую шрапнель "плюнуло" в прибор?
Когда вы видите многозарядные ионы, пики паразиты тоже многозарядные, или однозарядные?
Какое (примерно) соотношение интенсивностей между пиком стандарта и паразитами? Если вы разбавите стандарт, интенсивность паразитов (абсолютная) упадет или останется той же?
Понимаете, не могу себе предствить, с какой радости квадруполь (1100 это ведь single quad, да?) начнет так "дробить" ионный пучок - да еще бех потери разрешения на паразитных пиках.


Да, простой quad! В нем и есть-то только управление скиммером и фрагментатором. Числились оба. Но как фрагментор может такое сделать не представляю себе...

ТМН сломался по питанию, просто тихо остановился. Никакой грязи от него в прибор не попало, это точно.

Паразитные пики "окружают" любой полезный сигнал в любом диапазоне масс.

В том то и дело что, интенсивности стандарта и паразитных пиков одинаковые (!!!) А при разбавлении - интенсивности всех пиков уменьшаются.
albert
Пользователь
Ранг: 440


11.03.2008 // 13:39:36     
Не совсем понятно, почему при автоматической настройке вы не видите этот частокол. Нелогично. Собака где-то не тут порылась.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


11.03.2008 // 14:14:13     
Редактировано 1 раз(а)

181; 183; 187; 189; 192; 195; 203; 205; 208; 210; 214; 217 Да.

Похоже это на серию дублетов со сдвигом масс 2 (иногда 3?) Да с поворяющимся соотношением интенсивностей?

Типа, {181; 183}; {187; 189}; {192; 195}; {203; 205}; {208; 210}; 214; 217 Да.

Или это интеснивновти более менее хаотичны и никакого четкого pattern не прослеживатся?

На другом стандарте (скажем, с массой где то 500 -600), картинка будет похожей?

Если какой то прослеживаемой серии нет, я бы дальше проверял детектор. Ушел бы в другую полярность и посомтрел что там? Слегка поменял напряжение и, стоя на массе, скажем , кофеина, посмотрел "слушается ли он руля"

Не видя спектра судить трудно, но похоже это не вода (кластеры) - такое бывает когда исотчник собран плохо и каких нибудь вольтов не подается как надо и в результате декластеризации нет и шум офигенный - но это от образца не зависит совершенно и интенсивные кластеры идут с низких масс так до 500 Да

С детекторами на квадах у меня опыт маленький, настолько это не убиваемые машины. Однажды видел потерю разрешения и "множественные" пики когда ионы не отклонялись правильно Фарадеевой пластиной (Faradey plate), но там была сильная потеря разрешения (при полностью исправном кваде) и никаких четких серий.

Да, кстати - вы спектры пишете в centroided mode (т.е пики как палки), или в profile (т.е. реальные пики, где видна форма и ширина). Для настройки последнее конечно лучше.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты