| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
лиофилизация метанол-водных экстрактов >>>
|
 |
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
 25.10.2004 // 11:37:31
Здравствуйте СергейМ, ну, вообщем, большинство народа, с которым я говорил сходятся в том, что лиофилка для полярной фракции растительных экстрактов более подходит, чем спидвак. И структура после сушки, а значит и растворимость, лучше, да и стабильность многих веществ в замороженом экстракте надо думать выше... Вы, конечно, хорошую идею предложили, да у меня образцов дюже много. А на спидваке нельзя никак сделать, чтобы карамель не образовывалась? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.10.2004 // 11:57:34
Даже на спидваке при добавке любого азеотропобразующего растворителя карамель не образуется. Ацетонитрил - неплохо, но из концентрированных экстрактов он может высаливаться, а изопропанол не уступает по количеству убираемой с азеотропом воды ацетонитрилу (16%), а смесь будет до конца гомогенной. Только в таком варианте нужно его довольно много, раз в пять поболее, чем объем экстракта, да и вспениваться такие смеси очень любят при подключении вакуума. Так что правильно вам сказали, что предварительная заморозка и лиофилизация предпочтительней. |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
25.10.2004 // 15:40:44
Леонид, обычно я сушу по 0.2 мл в каждом образце, так что можно попробовать даже в спидваке, доведя экстракт до 1 мл изопропанолом. А то, что если вдруг вспенится, то в спидваке это думаю не проблема. Лиофилизатор у меня часто занят... вот намедни коллеги сушили коноплю, в тот день у всех было отличное настроение 
|
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
26.10.2004 // 16:55:28
Редактировано 1 раз(а) смесь с изопропанолом размораживается тоже  ...ну и естессно кипит под вакуумомда, в первый раз я соврал, метанола в экстракте получается примерно 45%, а не 30 |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.10.2004 // 8:58:43
Редактировано 1 раз(а) Не понял... Размораживается при лиофилизации? Значит вакуум слабоват. Уже при -80 ИПС должен застыть, если его достаточно много добавлено. Правда вот с метанолом могут образовываться смеси склонные к переохлаждению. Такой вариант я не проверял. На спидваке смесь с ИПС и не должна замерзнуть, а просто весело упаривается со вспениванием. В этом случае даже из жидкости образуется порошочек, а не карамель. Да, еще...изопропанол есть смысл добавлять в экстракт порциями по мере упарки экстракта под вакуумом. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
27.10.2004 // 14:08:36
Леонид, да вот странно - если просто замороженную воду поставить в лиофилку, то все нормально, а экстракты размораживаются Ладно, все равно спасибо, буду дальше кумекать |
||
|
pumatnv Пользователь Ранг: 55 |
27.10.2004 // 15:32:44
попробуйте подупарить на спидваке раза этак в 2, потом разбавьте до 1 мл водой в пенициллюшке или еще в чем побольше, и лиофилизуйте, постоянно подмораживая. Главное, парафильмом затяните и дырочки как можно меньше сделайте. Когда надоест помораживать, а оно все равно будет размораживаться, плюньте на нее и оставьте так висеть, т.к. если оно не сильно плюет, то оно просто вспениться и само высохнет. Мне такой способ помог. Правда, метанола было меньше существенно, но он на спидваке первым улетит, останется почти одна вода. А вообще с такой проблемой я Вас очень понимаю. Удачи! |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.10.2004 // 16:04:06
Да вот в этом то как раз странного и нет. Если нет ловушки, а вакуум слабоват, то так и будет. Ведь вода замерзает при нуле, а изопропанол при -80 (метанол так вообще порядка - 100), да и теплота испарения воды поболее будет, чем у изопропанола. Вот все там и размораживается. Так я про что и говорю: ну и бог с ним, пусть размораживается. Начнет вспениваться, да так и застынет в виде пены. Чем плохо? |
||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
27.10.2004 // 16:09:13
Редактировано 1 раз(а) Нет, гогда в лиофилке образцы кипят - это не дело, их размазывает по всему пузырьку и представьте если потом надо добавить допустим 50 мкл чего-нибудь и поинкубировать... Подмораживать ночью весьма неудобно  а день тратить на то чтоб образцы сушить - расточительство...А вообще, какая принципиальная разница между лиофилкой и спидваком, кроме той, что последний крутит образцы??? В смысле если я образцы заморожу и поставлю в спидвак, там то уж точно пусть пенится, все равно все на дне окажется! |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.10.2004 // 16:37:32
Основное отличие лиофилки - то, что образцы сушатся в замороженном виде и при хорошем вакууме. В норме образец не размораживается за счет интенсивного уноса растворителя (теплота испарения отбирается у образца) в охлаждаемую жидким азотом или твердым СО2 ловушку. Ловушка необходима, чтобы не сбрасывался вакуум при резком выбросе из емкости с осушаемым веществом паров растворителя и не гробился вакуумный насос (понятное дело, что наличие воды или растворителя в вакуумном масле крайне неполезно для производительности и конструкционных частей насоса). Что касается вспенивания и размазывания образца. А что мешает использовать силанизированную изнутри посуду? Тогда высохший в спидваке образец полярных веществ легко счищается стеклянной палочкой в виде порошка со стенок. Тефлоновые флакончики, так то вообще - супер, только процесс сушки не виден. На крайняк можно высушенный в спидваке образец перерастворить в воде и пролиофилизировать уже без проблем. Двойная работа? Да! А кому легко, да еще с такими гадостными пробами. А вообще, если в спидваке пробу не греть, то она сама будет довольно интенсивно охлаждаться и ничего с ней не будет. Это же не ферменты, в самом то деле. Только как уже говорилось, сразу добавляйте изопропанол, а то будет тонкий слой карамели, которую и от силанизированной поверхности зубами не отдерешь. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
