Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чем лучше определять органические кислоты? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Чем лучше определять органические кислоты?
Senya
Пользователь
Ранг: 49

14.03.2008 // 16:07:04     
Есть ВЭЖХ, с ДМД и ФД, ГХ с с ДЭЗ и ПИД, и капель 105. Задача - определение уксусной, муравьиной, пропионовой, сорбиновой, лимонной и молочной кислот. Кислоты находятся в сухом премиксе, основой которого является - диоксид кремния. В декларации производителя рекомендую определять на ВЭЖХ муравьиную кислоту на C18 Licrospher column, 10μ, 250x4.6mm. Есть другая С18 колонка с зерном 5 мкм и длиной 15 см. Можно ли ее использовать для анализа? И как другие кислоты лучше всего определить?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 469


14.03.2008 // 16:19:57     
Редактировано 1 раз(а)

Раз есть Капель, то рекомендую на ней. Будет быстрее гораздо. Все кислоты за 1 анализ (5 минут).
Но аттестованной методики определения оргкислот именно в премиксах на Капели нет. Схему анализа можно взять из методики определенияо оргкислот в винах, если метрологическая аттестация не нужна.
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 469


14.03.2008 // 16:24:05     
Редактировано 2 раз(а)



Farma
Пользователь
Ранг: 382


14.03.2008 // 17:02:25     

Senya пишет:
Есть ВЭЖХ, с ДМД и ФД, ГХ с с ДЭЗ и ПИД, и капель 105. Задача - определение уксусной, муравьиной, пропионовой, сорбиновой, лимонной и молочной кислот. Кислоты находятся в сухом премиксе, основой которого является - диоксид кремния. В декларации производителя рекомендую определять на ВЭЖХ муравьиную кислоту на C18 Licrospher column, 10μ, 250x4.6mm. Есть другая С18 колонка с зерном 5 мкм и длиной 15 см. Можно ли ее использовать для анализа? И как другие кислоты лучше всего определить?

Все описанные Вами кислоты можно определять за 1 вкол при помощи ВЭЖХ и УФ-210 детектирования. Время анализа: 15-20 минут. Только колонка нужна не обращённо-фазовая, а катионообменная. Мы использовали для оргкислот LG KS 0800 H`(катионообменник в водородной форме). Основное преимущество - ацетонитрил не нужен.
STELS
Пользователь
Ранг: 15


14.03.2008 // 17:35:03     
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


14.03.2008 // 18:00:25     

STELS пишет:
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.


Очень велика такая вероятность. Удержать-то на Лихросфере можно (на 1% ацетонитрила, например), но то, что матрица наложится на целевой пик - это факт.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Завод Электромедоборудование,  ЗАО Завод Электромедоборудование, ЗАО
Завод производит несколько видов аквадистилляторов. Полуавтоматическое управление, функция предварительной очистки воды, дренажный сброс, автоматическое подержание уровня воды. Оборудование медицинского назначения.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


14.03.2008 // 18:14:11     
Редактировано 1 раз(а)

Вполне всё это можно попробовать на ионной ВЭЖХ в Na-форме. И с буфером попроще.
А с неорганическими анионами - обратные пики, или инверсионка, УФ -254, стандарт.
yaden
Пользователь
Ранг: 5


16.03.2008 // 21:08:33     
Можно на ВЭЖХ только желательно на специальной обращенно-фазовой колонке типа Zorbax SB-Aq методом так называемой ион-подавляющей хроматографией.
Serg-bio
Пользователь
Ранг: 36


17.03.2008 // 9:59:51     
Редактировано 2 раз(а)

Пробовал определять на ВЭЖХ, не плохо поучилось. Определял янтарную и уксусную. Колонка - обращенка С-18, ПФ - 0,2М фосфатный буфер, рН 3.
Senya
Пользователь
Ранг: 49


17.03.2008 // 10:12:36     

VelikanovAV пишет:
Раз есть Капель, то рекомендую на ней. Будет быстрее гораздо. Все кислоты за 1 анализ (5 минут).
Но аттестованной методики определения оргкислот именно в премиксах на Капели нет. Схему анализа можно взять из методики определенияо оргкислот в винах, если метрологическая аттестация не нужна.

Скажите какой буфер вы использовали для анализа?
Senya
Пользователь
Ранг: 49


19.03.2008 // 18:00:50     

STELS пишет:
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.

На колонке в 25 см и зерном 5 мкм делится, уже пробовал. Выскакивает сразу за всеми несорбирующимися веществами.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты