Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чем лучше определять органические кислоты? >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Чем лучше определять органические кислоты?
Senya
Пользователь
Ранг: 49

14.03.2008 // 16:07:04     
Есть ВЭЖХ, с ДМД и ФД, ГХ с с ДЭЗ и ПИД, и капель 105. Задача - определение уксусной, муравьиной, пропионовой, сорбиновой, лимонной и молочной кислот. Кислоты находятся в сухом премиксе, основой которого является - диоксид кремния. В декларации производителя рекомендую определять на ВЭЖХ муравьиную кислоту на C18 Licrospher column, 10μ, 250x4.6mm. Есть другая С18 колонка с зерном 5 мкм и длиной 15 см. Можно ли ее использовать для анализа? И как другие кислоты лучше всего определить?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


14.03.2008 // 16:19:57     
Редактировано 1 раз(а)

Раз есть Капель, то рекомендую на ней. Будет быстрее гораздо. Все кислоты за 1 анализ (5 минут).
Но аттестованной методики определения оргкислот именно в премиксах на Капели нет. Схему анализа можно взять из методики определенияо оргкислот в винах, если метрологическая аттестация не нужна.
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 468


14.03.2008 // 16:24:05     
Редактировано 2 раз(а)



Farma
Пользователь
Ранг: 382


14.03.2008 // 17:02:25     

Senya пишет:
Есть ВЭЖХ, с ДМД и ФД, ГХ с с ДЭЗ и ПИД, и капель 105. Задача - определение уксусной, муравьиной, пропионовой, сорбиновой, лимонной и молочной кислот. Кислоты находятся в сухом премиксе, основой которого является - диоксид кремния. В декларации производителя рекомендую определять на ВЭЖХ муравьиную кислоту на C18 Licrospher column, 10μ, 250x4.6mm. Есть другая С18 колонка с зерном 5 мкм и длиной 15 см. Можно ли ее использовать для анализа? И как другие кислоты лучше всего определить?

Все описанные Вами кислоты можно определять за 1 вкол при помощи ВЭЖХ и УФ-210 детектирования. Время анализа: 15-20 минут. Только колонка нужна не обращённо-фазовая, а катионообменная. Мы использовали для оргкислот LG KS 0800 H`(катионообменник в водородной форме). Основное преимущество - ацетонитрил не нужен.
STELS
Пользователь
Ранг: 15


14.03.2008 // 17:35:03     
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.
Farma
Пользователь
Ранг: 382


14.03.2008 // 18:00:25     

STELS пишет:
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.


Очень велика такая вероятность. Удержать-то на Лихросфере можно (на 1% ацетонитрила, например), но то, что матрица наложится на целевой пик - это факт.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


14.03.2008 // 18:14:11     
Редактировано 1 раз(а)

Вполне всё это можно попробовать на ионной ВЭЖХ в Na-форме. И с буфером попроще.
А с неорганическими анионами - обратные пики, или инверсионка, УФ -254, стандарт.
yaden
Пользователь
Ранг: 5


16.03.2008 // 21:08:33     
Можно на ВЭЖХ только желательно на специальной обращенно-фазовой колонке типа Zorbax SB-Aq методом так называемой ион-подавляющей хроматографией.
Serg-bio
Пользователь
Ранг: 36


17.03.2008 // 9:59:51     
Редактировано 2 раз(а)

Пробовал определять на ВЭЖХ, не плохо поучилось. Определял янтарную и уксусную. Колонка - обращенка С-18, ПФ - 0,2М фосфатный буфер, рН 3.
Senya
Пользователь
Ранг: 49


17.03.2008 // 10:12:36     

VelikanovAV пишет:
Раз есть Капель, то рекомендую на ней. Будет быстрее гораздо. Все кислоты за 1 анализ (5 минут).
Но аттестованной методики определения оргкислот именно в премиксах на Капели нет. Схему анализа можно взять из методики определенияо оргкислот в винах, если метрологическая аттестация не нужна.

Скажите какой буфер вы использовали для анализа?
Senya
Пользователь
Ранг: 49


19.03.2008 // 18:00:50     

STELS пишет:
На колонке С18 муравьиную кислоту скорее всего вы не увидите, так как она там держатся не будет, а вывалится в самом начале вместе с другими несорбируемыми веществами. Которых будет не мало и все будут светится при 210 нм.

На колонке в 25 см и зерном 5 мкм делится, уже пробовал. Выскакивает сразу за всеми несорбирующимися веществами.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты