Форумы ANCHEM.RU: Подскажите ГХ методику для определения CO и CO2

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Подскажите ГХ методику для определения CO и CO2 >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Rus25
Пользователь
Ранг: 7

12.09.2012 // 11:42:39

Перепелкин К пишет:

Rus25 пишет:
А можно определить CO,CO2 c помощью газ носителя азот вместо водорода?
Можно. А кроме газа-носителя у вас еще что-то имеется?
И если без смеха: какие диапазоны концентраций надо определять, в какой матрице - сколько кислорода в пробе, какое оборудование - колонка, детектор?

Я хочу определить на хром-фе H&B примеси СО,СО2,СН4 в водороде. Хром-ф раньше определял все эти компоненты в С2Н4(этилен) и там использовался газ-носитель водород. Теперь стоит другая другая задача. Определяются эти 3 компонента на ПИД детекторе после колонок(последовательно подключённых) и метанатора. Я газовую схему переделал на газ-носитель азот ,ПИД зажегся, но на хроматограмме какая-то белеберда.
Теперь, я как думаю необходимо настроить соотношение воздух/водород/азот на ПИДе ,чтобы уменшить шумы и настроить наиольшую чувствительность.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 841

12.09.2012 // 12:23:39

Редактировано 1 раз(а)

Rus25 пишет:
[Я хочу определить на хром-фе H&B примеси СО,СО2,СН4 в водороде. Хром-ф раньше определял все эти компоненты в С2Н4(этилен) и там использовался газ-носитель водород. Теперь стоит другая другая задача. Определяются эти 3 компонента на ПИД детекторе после колонок(последовательно подключённых) и метанатора. Я газовую схему переделал на газ-носитель азот ,ПИД зажегся, но на хроматограмме какая-то белеберда.
Теперь, я как думаю необходимо настроить соотношение воздух/водород/азот на ПИДе ,чтобы уменшить шумы и настроить наиольшую чувствительность.

Водород в метанатор подаете или в сразу в детектор ПИД? Надо в метанатор подавать. А чем вас водород в качестве газа-носителя не устроил, недостаточно чистый? Расход по колонке как задается - давлением или регулятор расхода с измерителем стоит? Если давлением, то так как азот более вязкий, то его линейная скорость при том же давлении будет ниже, придется повышать давление для той же линейной скорости.
А у вас какая газовая схема в хроматографе реализована - кран-колонка-метанатор-детектор? или посложнее? Тогда опишите особенности.

Rus25
Пользователь
Ранг: 7

12.09.2012 // 13:02:14

Перепелкин К пишет:

Rus25 пишет:
[Я хочу определить на хром-фе H&B примеси СО,СО2,СН4 в водороде. Хром-ф раньше определял все эти компоненты в С2Н4(этилен) и там использовался газ-носитель водород. Теперь стоит другая другая задача. Определяются эти 3 компонента на ПИД детекторе после колонок(последовательно подключённых) и метанатора. Я газовую схему переделал на газ-носитель азот ,ПИД зажегся, но на хроматограмме какая-то белеберда.
Теперь, я как думаю необходимо настроить соотношение воздух/водород/азот на ПИДе ,чтобы уменшить шумы и настроить наиольшую чувствительность.
Водород в метанатор подаете или в сразу в детектор ПИД? Надо в метанатор подавать. А чем вас водород в качестве газа-носителя не устроил, недостаточно чистый? Расход по колонке как задается - давлением или регулятор расхода с измерителем стоит? Если давлением, то так как азот более вязкий, то его линейная скорость при том же давлении будет ниже, придется повышать давление для той же линейной скорости.
А у вас какая газовая схема в хроматографе реализована - кран-колонка-метанатор-детектор? или посложнее? Тогда опишите особенности.

Водород подаю в метанатор отдельно через игольчатый вентиль. На входной трубке метанатора стоит тройник куда приходит водород и компоненты после колонок вместе с газом носителем. В ПИД также поступает водород отдельно через другой игольчатый вентиль. Я сейчас определяю примеси в H2 поэтому нужен другой газ носитель. Схема да такая: кран-колонка-метанатор-детектор.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.09.2012 // 13:24:33

Редактировано 1 раз(а)

А на входе колонки какой регулятор?

И что за хроматограф Н&В?

Rus25
Пользователь
Ранг: 7

12.09.2012 // 14:20:32

varban пишет:
А на входе колонки какой регулятор?

И что за хроматограф Н&В?

газ носитель азот сначало регулируется редуктором с манометром а после через регулирующий игольчатый вентиль через клапан подается в колонки. H&B - хроматограф Hartman & Braun

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Химико-экологическая научно-исследовательская лаборатория ОАО «Ленморниипроект»
Анализ природных, сточных, морских, грунтовых вод; грунтов, донных отложений на содержание компонентов согласно области аккредитации: тяжелые металлы, хлорорганические пестициды,полихлорированные бифенилы, нефтепродукты и т.д.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

13.09.2012 // 0:50:24

Редактировано 2 раз(а)

Я имел ввиду пневмосхему

Hartmann & Braun делают промышленные хроматографы, я видел несколько штук, а один из них даже пришлось ковырять - менял насадочные колонки на микронасадочные и надо было снизить почти на порядок расход через них. Кончилось тем, что выкинул нахрен всю их пневматику и уместил в шкафу цветовский БПГ.

Но в цех полез после того, как отобрал колонки и отработал разделение на лабораторном хроматографе.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 841

13.09.2012 // 8:47:59

Rus25 пишет:
[... Я сейчас определяю примеси в H2 поэтому нужен другой газ носитель. ...

При условии, что в водороде, который вы используете в качестве газа-носителя, определяемые примеси содержатся ниже предела обнаружения вашего детектора, ну или скажем ниже 10% нижнего значения диапазона определяемых вами концентраци (величина может меняться, определяется требованиями по точности измерений), то вы можете использовать водород в качестве газа-носителя. Точно такие же требования и к азоту. Переход с водорода на азот может быть обоснован только тем, что азот чище по данным примесям, чем имеющийся у вас водород.

Rus25
Пользователь
Ранг: 7

17.09.2012 // 12:54:44

Перепелкин К пишет:

Rus25 пишет:
[... Я сейчас определяю примеси в H2 поэтому нужен другой газ носитель. ...
При условии, что в водороде, который вы используете в качестве газа-носителя, определяемые примеси содержатся ниже предела обнаружения вашего детектора, ну или скажем ниже 10% нижнего значения диапазона определяемых вами концентраци (величина может меняться, определяется требованиями по точности измерений), то вы можете использовать водород в качестве газа-носителя. Точно такие же требования и к азоту. Переход с водорода на азот может быть обоснован только тем, что азот чище по данным примесям, чем имеющийся у вас водород.

Другого водорода нет. Только азот. Пока ещё не занимался хроматографом, времени нет. На заводе кап.ремонт. Как начну, так сразу напишу.

Rus25
Пользователь
Ранг: 7

24.10.2012 // 21:46:51

Можно ли как-то проверить работоспособность метанатора ?

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

24.10.2012 // 22:41:09

Логично проверять в условиях методики анализа - метанируемые компоненты в реальных концентрациях, водорода сколько положено - и смотрите соотношение сигнал/шум по целевым пикам.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты