| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нужна помощь по пламенной ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нужна помощь по пламенной ААС | |||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 03.04.2008 // 5:41:33
Существует методика на определение железа в аскорбиновой кислоте, от производителя. Кто сталкивался с подобным, разрешите мои сомнения, буду благодарен. Берут навеску, пять грам. аскорбиновой в колбу мер. доводят фоном до 25 мл. Возможно ли применение 20% го р-ра для пламенной ААС. У меня после первого, второго измерения садится сигнал, рекалибровка улетает в сторону. Приходится соскребать с горелки налет. Результаты (сигнал абсор.) падают, последующий на 10-15% об обыщете не может быть и речи. При уменьшение навески в десять раз ситуация с сигналом лучше но тоже плохо (садится). Результаты при растворение и при традиционном сжигании различаются, Если при растворении получается четверть, половина от придела, то при сжигание результаты больше раза в полтора, два. Я склонен доверять результатам при сжигание ( в этом случае влияние матрицы на мой взгляд меньше, состав калиб. р-ров и раствора пробы ближе ) но сами понимаете производитель настаивает. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
03.04.2008 // 8:33:01
Возможно, надо уменьшить расход ацетилена, т.к. аскорбинка сама выступает в качестве горючего. Чтобы пламя не срывалось, вместо воды в качестве "нулевого" раствора надо использовать что-то типа водки с примерно таким же содержанием органики. Аналогичным образом продумать и калибровочные растворы. Последнее - перекидывать капилляр из стакана в стакан максимально быстро, т.к. при уменьшенном расходе ацетилена без дополнительной подпитки пламя будет стремиться погаснуть. Успехов. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
03.04.2008 // 14:32:49
Редактировано 1 раз(а) 20 % - это 200 г/л, что не приемлимо для работы распылителей с тонкими капиллярами, используемыми в ААА. Кроме того, это уже почти насыщенный раствор, так как предельная растворимость аскорбиновой кислоты в воде 22.4 % ( в спирте - в 5 раз хуже, это к использованию водочного раствора), и он, конечно, будет осаждаться на стенках капилляра и горелки. Поэтому, все, что Вы наблюдаете - так и должно быть. Естественно, что нужно разбавлять, причем 2 % - это тоже не подарок для распыления. Если хватает чувствительности измерений, то разбавляйте дальше. Бессмысленно сравнивать методы определения, если нет равномерной подачи раствора в пламя. Не метод виноват, а то, как он реализуется. Ну и как всегда в таких вопросах не хватает простой аналитической информации: что за методика, какова концентрация железа, на каком приборе реализуется у авторов и спрашивающего. |
|||||
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
03.04.2008 // 16:06:43
Да уж, только разбавлять... Я спохожей проблемой сталкивался, но другой объект - разбавляли и методом добавок определяли... |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
03.04.2008 // 16:24:27
В восстановительной среде аскорбиновой кислоты должно определяться только Fe (II). Поэтому, разумнее, на мой взгляд, определять его в р-ре в комплексе с о-фенантролином на ФЭК (предел обн. 5 ppb). Методику, если надо, выложу, но ААС здесь, по-моему, из пушки по воробьям. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
05.04.2008 // 6:27:20
А почему? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
08.04.2008 // 13:01:51
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за уделенное внимание. К сожалению мне не всегда доступен инет., поэтому иногда выпадаю, а не потому что мне не интересна тема. Прибора у меня два Квант 2А и шумадза АА6300 (без разнице) Цитата ЖЕЛЕЗО Норма 2ppm. Атомно-абсорбционная спектрометрия. Используют 20%(масса/обьем) раствор 0,1 М азот. к-ты. и проводят определение на длине волны 248,3 нм. ….. Это НД 42-10043-99. По решению Президиума Фармакопейного комитета от 14 апреля 1999 года Примерно тоже в НД 42-13330-04 ( 5г препарата помещают мерную колбу вместимостью 25мл и т.д.). Фармацевтическая экспертная группа ФГУ « НЦ ЭСМП» от 20 октября 2004года (протокол №11) Может быть в этих организациях Другой тип приборов( не ЭТ ААС ), тогда какой. Вообще правильно ли я понимаю суть вопроса весьма жесткие требования по железу закладываются по тому. что железо связываясь с аскорбинкой мешает количественно ее титровать? |
|||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
16.04.2008 // 12:56:52
Добрый день. И все же господа дайте совет как быть. PS Особенно жду совета от pupyshev ( если я правильно понимаю и это автор книг по ААС) Заранее спасибо. |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
17.04.2008 // 8:56:48
Понимаете почти правильно (исходя их химии; возможно, имеются какие-либо также биохимические резоны, но это не ко мне). Железо в степени окисления +3 влет восстанавливается аскорбинкой до +2. Естественно, концентрация самой аскорбинки при этом падает. Что касается фармакопейных стандартов - немного наберетесь опыта, и вы тоже будете их разрабатывать  (шучу).От приборов здесь мало что зависит, зависит от квалификации разработчика. "Сувать" такие растворы в пламя без дополнительных операций (я описал их выше) может только большой энтузиаст, в расчете на то, что другие большие энтузиасты как-нибудь выкрутятся. Про ЭТААС применительно к Вашей задаче - забудьте, причин много, нет времени объяснять. Практический совет - а почему именно 20%? В большинстве методик указывается, что пробу можно разбавить, если аналита слишком много. Попробуйте 1%, может, все получится без проблем. Железо - элемент распространенный, чувствительность у ПААС довольно высокая. Еще совет - аккуратней с холостыми, нужна реально чистая посуда и реально чистая вода. Успехов. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
18.04.2008 // 6:05:23
Извините за задержку ответа - дикая лекционная загрузка. Для содержания железа 2 ppm при концентрации аскорбиновой кислоты в растворе 20 % (200 г/л) его концентрация составит 0.4 мг/л. Обычная характеристическая концентрация железа в пламени составляет 0.1 мг/л. Таким образом, формально, возможно количественное определение в таких условиях железа в аскорбиновой кислоте. Однако такая высокая концентрация кислоты не позволит равномерно подавать аэрозоль раствора в пламя даже при использовании старых приборов, в которых применялись распылители с капиллярами большого диаметра, и многощелевых горелок, более подходящих для растворов с высоким содержанием анализируемого вещества. Разбавление раствора аскорбиновой кислоты хотя бы в 10 раз приведет к концентрации железа 0.04 мг/л. Это выше предела обнаружения железа в пламени (0.005 мг/л), но определение уже будет с большей погрешностью (фактически - полуколичественное). 2 ppm железа связывают только стехиометрическое количество кислоты и остальные 999998 ppm никак не могут быть значимо связаны этим количеством железа. |
|||||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
18.04.2008 // 12:23:44
Редактировано 1 раз(а) Большое человеческое спасибо. Возможно к чужому мнению прислушается начальство (в отличие от моего). Еще вопрос, где можно посмотреть «Обычная характеристическая концентрация» на элементы и возможно по приборам (понимаю что мало вероятно но вдруг). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
