| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Нужен совет от владельцев ГХ-парофазников! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нужен совет от владельцев ГХ-парофазников! | ||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
 22.04.2008 // 11:19:43
Уважаемые коллеги, помогите разобраться! Не могу поделить ацетон и изопропанол на колонке RTX-624 (6%цианопропилфенил-94%метилполисилоксан); 30м, 0,25мм, 1,4 мкм. Работаю на азоте. В инжекторе 140 град., в детекторе 240 град., в термостате колонок забит градиент 40град в течение 10 мин, потом до 200 на 10 град/мин (многокомпонентная смесь на анализе). Поток на колонку – 1мл/мин. Закол провожу с помощью парофазника HT200H (автосамплер без линии переноса). Образец термостатируется при 80 градусах 60 минут, потом самплер закалывает 1мл со скоростью 50 мл/мин, отбирает пробу со скоростью 2мл/мин. Поставил я еще задержку до и после инжекции 5 сек., температура шприца 85 град. Сама проба растворителей готовится в ДМФА. Все компоненты делятся хорошо, за исключением ацетона и изопропанола! Я уже и температуру на колонке до 30 градусов понижал, и на парофазнике температуру шприца ставил 100град, забор пробы пробовал уменьшать и, наоборот, увеличивать, и скорость вкола уменьшал-увеличивал. Максимум чего добился – небольшое разделение по верхушкам (при указанных в начале условиях, ацетон и изопропанол выходят одним пиком с хвостом). В чем ошибка? Условия на ГХ надо менять или на парофазнике? Парофазник только недавно приобрели, все путем проб и ошибок приходится делать. Когда проба водная, особых проблем-то и не возникает. А вот с ДМФА началась котовасия (Счастливые обладатели парофазных автосамплеров! Подскажите, где собака зарыта? Вязкость ДМФА каких требует нюансов? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Николаус Пользователь Ранг: 13 |
 22.04.2008 // 12:22:59
Если вам нужно поделить ацетон и изопропанол, то, причем здесь парофазник???  Он участвует только в подготовке, наборе и вводе пробы, но не как не в ее делении! Поэкспериментируйте с температурой колонки, попробуйте увеличить первый временной интервал программирования термостата колонки, снизьте скорость программирования. Так же попробуйте поиграть потоком через колонку и делением пробы. |
||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
22.04.2008 // 12:30:31
На парофазник грешу, потому что выявил в ходе экспериментов, что при низких скоростях отбора пробы и ввода в инжектор, происходит частичное залипание и тому подобное. Пробы выходят с хвостами и не делятся вообще. Я не утверждаю категорично, что дело все в парофазнике. Я лишь пытаюсь понять, насколько сильно может он влиять на анализ. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.04.2008 // 12:59:03
А причем здесь вязкось? Закалываются то пары! Здесь есть следующие нюансы. 1) И ацетон и изоппропанол выходят рядом. Из-за того , что внутренние объемы парофазника довольно велики проба на вводе размывается довольно сильно. Попробуйте увеличить расход газа-носителя через парофазник. 2) Давление паров ацетона и изопропанола над ДМФА намного ниже чем над водой, сигнал ниже, пики хуже выражены. 3) Ну и наконец, проверьте- можету Вас в ДМФА есть "третий лишний" из растворителя. Есть однако же еще предположенье- колонка модифицируется парами ДМФА от предыдущего вкола, увеличивая полярность, но это - из бреда. |
||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
22.04.2008 // 14:23:02
То есть увеличить скорость закола? Если да, то я так уже пробовал. Одним пиком выходят, широким у основания.
И как это можно скорректировать?
Холостая проба ДМФА на месте выхода ацетона-изопропанола не показала посторонних пиков. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.04.2008 // 14:34:51
Редактировано 1 раз(а) 1) Для ряда хроматографов например agilent6890 еще специальный лайнер для парофазника с очень толстыми стенками и малым внутренним диаметром, ставится взамен штатного. работаете в режиме splitless ? Можно увеличить Split но упадет чувствительность А КТО обязал Вас работать на OV-624 . Есть еще и ПЭГ-20 М на котором эта пара делится хорошо. На крайняк- а ЗАЧЕМ их делить? 2) Да никак- без замены ДМФА на что то другое, ту же воду. 3) Ну что-ж , одна версия отпала. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Litium Пользователь Ранг: 67 |
22.04.2008 // 14:53:32
1) Работаю с делением потока. Уже пробовал: 1:1 - пики широкие "хвостящиеся"; 5:1 - ацетон и изопропанол начинают только по верхушкам делиться. Сейчас пробую 30:1. Но тут чувствительность начинает падать 2) Делить их надо, потому что по ним буду считать остаточные в субстанции. Сейчас пригодность системы проверяю по стандартам, а она не проходит! И изменять растворитель на воду я не вправе (гипотетически), потому что работаю по УЖЕ УТВЕРЖДЕННОЙ СТАТЬЕ  Кто-то не дал себе труда разобраться как положено, а ты теперь мучайся!!! Внесение изменеий в статьи, сами понимаете, еще то удовольствие. |
||
|
Николаус Пользователь Ранг: 13 |
22.04.2008 // 16:07:33
Господа читайте умные книжки, перед тем как начинаете что-то делать и экспериментировать. Это же основы хроматографии, ну как вы мне скажите, колонка начнет выдавать красивые симметричные пики, если в нее проба в нее будет вводиться очень медленно??? |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 841 |
22.04.2008 // 17:18:40
Может конечно не в тему. Мне кажется тут влияние основного компонента ДМФА. Он у вас тяжелый и на начале колонки происходит его конденсация в виде широкой зоны. Внутри этой зоны равномерно распределяются, растворяются ваши легкие компонеты. В итоге: эффективность по низким компонентам ниже и в наличии хвостов по легким компонентам. Что можно сделать не знаю. Увеличивать деление пробы - падает чувствительность, вы об этом уже сказали. Можно понизить вплоть до комнатной температуру в контейнере с пробой. Это наверняка запрещает делать статья. Можно конечно попробовать для эксперимента, чтобы убедиться в положительности данного действа. Третий вариант - менять температуру колонки: настолько высоко поднять начальную температуру не получится наверное, легкие компоненты просто напросто не будут делиться. Но возможно стоит поднять для эксперимента на 25-50 градусов, вдруг станет лучше. А не позволяет ваше оборудование в середину лайнера сделать набивочку например силохрома, сантиметра 2, глядишь легкие бы быстро пролетели, а ДМФА задержался... ну это как крайний вариант. Вот. |
||
|
12345 Пользователь Ранг: 661 |
22.04.2008 // 18:23:31
Редактировано 4 раз(а) Плохо делятся на этой колонке ацетон и изопропанол. Даже в самых лучших случаях поделить до базовой линии эти пики с трудом удаётся. Вместо увеличения сброса можно уменьшать объём вкола. В такую тонкую колонку, мне кажется лучше попробовать вводить 0,25 мл. Деление потока я бы попробовал 1 к 10. Среднюю линейную скорость газа-носителя я бы попробовал поставить 25 см/сек. И замените стекловату во вкладыше, если ещё не меняли. Вообще, если увеличение вводимого количества анализируемых веществ не приводит к более или менее пропорциональному увеличению высоты пика, то и увеличивать количество анализируемого компонента нет смысла. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.04.2008 // 20:33:09
+1 Затянутый ввод, макропримесь ДМФА и неоптимальные условия разделения не позволят достичь результата. Используйте более полярную НЖФ. FFAP, например. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
