| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хлорамфеникол: неизвестные пики при ВЭЖХ анализе препарата >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хлорамфеникол: неизвестные пики при ВЭЖХ анализе препарата | ||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
 05.05.2008 // 10:12:05
Редактировано 1 раз(а) Добрый день, коллеги. Известная субстанция - хлорамфеникол, наверняка многие с ней работают. При ВЭЖХ анализе препарата с данной субстанцией вылезло 2 пика равноценных по площади, очень хорошо разделенных, точно не из основы, хотя на хроматограмме стандарта 1 пик, принадл. хлорамфениколу. ПФ ацетонитрил-вода 1:1, колонка С18. Кто-нибудь сталкивался с такой же проблемой? Судя по всему субстанция переходит в какое-то другое вещество. В какое? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
05.05.2008 // 10:45:47
2,2-dichlor-N- [(aR,bR)-b-hydroxy-a-hydroxymethyl- 4-nitrophenethyl] acetamid. Возможно субстанция - смесь диастереомеров. |
||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
05.05.2008 // 11:40:34
Редактировано 1 раз(а) "...мне бы схемку, аль чертеж..." |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
05.05.2008 // 12:23:40
|
||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
05.05.2008 // 13:12:42
Такая картинка у меня есть. Вы мне объясните попроще, пожалуйста, в этой молекуле может изменяться положение водорода в пространстве? или гидрокси-групп? или того и другого? |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
05.05.2008 // 13:33:08
Редактировано 1 раз(а) В общем случае, может быть разное положение в пространстве гидроксильной и гидроксиметильной групп. В этой молекуле 2 хиральных центра (два тетраэдрических атома углерода с четырьмя разными заместителями). Если посмотреть на картинку в википедии, то там оба заместителя смотрят "на нас", если остальная молекула лежит плоскости экрана. Может быть положение оба - "от нас", а также их сочетания - один смотрит "на нас", другой "от нас" |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
05.05.2008 // 13:45:10
ОК, а чем-нибудь можно определить, какой диастереомер вылезает у меня на хроматограмме. и, может быть, предположите, что способствует образованию его в данной субстанции |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
05.05.2008 // 14:16:26
Если это диастереомеры, то пик, время удерживания которого совпадает со стандартом - это хлорамфеникол. Судя по тому как это в-во нарисовано в Wikipedia, второй пик хлорамфениколом не является, так как для него четко и однозначно указана ориентация заместителей. Диастереомеры в субстанции (или в ходе анализа) никак не образуются - они просто там есть, т.е. субстанция плохая. Правда, я с самого начала написал, что "возможно диастереомеры". Может что-нибудь другое. |
||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
05.05.2008 // 14:18:27
Синтез способствует...  А предположить, какой диастереомер где вылезает просто так не получится, нужны стандарты, или выделять каждый пик и долго и нудно определять конфигурацию разными там ЯМР. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
05.05.2008 // 14:51:59
Редактировано 1 раз(а) Оптические изомеры на традиционной обращенке без разных ухищрений разделить довольно сложно. Для этого хиральные фазы нужны типа бета-циклодекстрина, либо какие-нибудь хитрые лиганды. Поэтому, скорее всего выяснение того кто есть "Ху из Ху" лежит в другой плоскости. А не предположить ли, что субстанция хлорамфеникола есть Г.... и в ней имеется какое-нить родственное вещество или же полупродукт синтеза. У Китайских субстанций такое бывает, особенно если на том же предприятии синтезируют средства защиты растений (шучу ! Но ...). Т.е. мой Вам совет, если стандарт два пика не дает, а субстанция дает, то поищите соответствие этого лишнего пика или продукту развала или предшественнику хлорамфеникола. |
||
|
KNV Пользователь Ранг: 76 |
05.05.2008 // 15:04:21
На самом деле Вы, возможно, правы, потому что: 1.(цитирую) "диастереомеры существенно отличаются по св-вам, растворимости, темп. кип. и пл., хроматографической подвижности и их разделение несложно" 2. если сложить площади пиков, принадлежащих хлорамфениколу и этому в-ву, получается хороший результат колич. определения. 3. в том-то и дело, что просто субстанция дает один пик, а вот препарат - 2, что может повлиять на образование диастереомера, рН, компоненты основы, температура? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 27
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
