Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Про сверхсшитый полистирол >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


mil
Пользователь
Ранг: 25


20.06.2008 // 17:38:25     

Волгин пишет:
Ксения уверяла, что сорбент держит любой растворитель, кроме ацетона. Ацетон, действительно, то ли растворяет его потихоньку, то ли вымывает что-то из него - заметно желтеет...


Добрый день ! Цвет желтоватый - это, скорее всего, после реакции сшивки плохо отмыт полимер (ацетоном, слабой HCl и водой), там же FeCl3 катализатор, если один из мономеров брали винилбензилхлорид. Про свои мучения думаю, что да, из-за набухания происходит как бы "замазывание" фриты/сеточки и дальше упаковка не идёт.
Я пробовал набивать колонки сорбентом, который синтезировала Ксения (5HGN, 30HMN-2, например). Начну с того, что 5HGN - это всё же ПОЛИДИСПЕРСНЫЕ частицы со средним диаметром сфер 7.86 мкм... (это далеко не 3 мкм монстрики ). От самой Ксении мне удалось добиться двух конкретных фраз:
1) она давно уже не занимается синтезом и упаковкой таких мелких частиц (интересно, почему ?) и
2) когда она работала с подобными частицами, то в качестве элюента использовала... обычный этанол ! ))
Вот как раз из этанола (с него я начинал) никогда у меня не получались колонки с 3 мкм частицами.
Я пробовал упаковывать из 100% ацетона. И вот что было. 5HGN частицы в реакционной массе были слипшиеся. Обработал ултразвуком суспензию, всё равно остались комки. Тогда профильтровал суспензию через спец. сеточку 40 мкм и на ней осталась большая часть слипшегося материала... Потом даже отмутил несколько раз, ацетона не жалко Суспензия оседает за 10-15 минут. Упаковывал на большой для полимера скорости - 7-10 мл/мин. Колонка в среднм даёт 25000 тт/м. Для 7 мкм это неплохо ! Правда, "пики" немного несимметричные, справа наблюдается хвост . Так что, чем больше диаметр гранул, тем сверхсшитый полистирол более пригоден как материал для ВЭЖХ колонок. Пока из практики получается так.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


21.06.2008 // 1:38:51     

mil пишет:
Да, сверхсшитый набухает почти во всех растворителях, что я пробовал... Исключение - гексан, но в нём колонки получаются совсем плохие. Ацетон, ацетон+хлороформ (чтобы не так быстро оседала взвесь, в чистом хлороформе сверхсшитый всплывает), толуол, ацетонитрил, метанол - в них во всех сухой полимер набухает в 1.5-2 раза. Думали, что степень сшивки играет существенную роль, т.е. попытаться "зашить" исходные гранулы не на 100-150%, а на 300-400% ! ) Да, это может снизить подвижность ("дыхание" ) ) сорбента в колонке уже после набивки, когда переходим от НФ к ОФ и назад (проверяем универсальность данного сорбента), на входе в колонку сорбент не будет проседать. Так предполагалось. Но особой разницы я пока не вижу. Сверхсшивка на 300%, 4.5 мкм шарики так же забивают колонку... Я уже беру совсем коротенькие колонки от Bischoff - 7 или 5 см, сеточка на выходе 3 мкм + слой стекловолокна - всё равно давление за 200 атм уже через 10-15 минут. Вот и вопрос: есть ли смысл вообще пытаться упаковать такой материал, как сверхсшитый полистирол ? Современные силикагельные колонки на голову (и не одну) выше всех образцов, что мне пока удалось получить. А универсальности не получается, как бы красиво не было это в теории... Всё равно проседание внутри колонок будет при переходе от одного элюента к другому - это показывает практика. И свойства (эффективность) при возвращении к исходному элюенту теряются. Какое мнение Ваше на сей счёт ? Ох... )
Так ото ж...
Я не зря всуе помянул Григория Иосифовича.
Несколько лет назад он мне практически в том же ключе описал проблемы с набивкой колонок диаметром 2 мм несколько более крупныым сверхсшитым полистиролом. Помнится, там речь шла о 5 мкм... Впрочем, мог чего и запамятовать...
А тут вообще - 3 мкм.
Крутовато!

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты