| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Про сверхсшитый полистирол >>>
|
 |
| Автор | Тема: Про сверхсшитый полистирол | ||
|
mil Пользователь Ранг: 25 |
 17.06.2008 // 18:01:44
Друзья ! Через 2 года мучений прошу Вашей помощи. Кто-нибудь пробовал заполнять колонки для ВЭЖХ сверхсшитым полистиролом с размером сферических гранул 3 (самое интересное), 5 или 7 мкм ? Поделитесь опытом. Проблема в случае 3 мкм частиц - быстрое забивание фриты на выходе колонки (даже 0.5 мкм фриты !!!). Колонки получаются, но дают очень высокое "рабочее" давление уже при скорости 0.5 мл/мин и в среднем 35000 тт/м - это пока предел. Это явно пыль... но где она возникает, в какой стадии синтеза полимера (дисперсионная полимеризация) или при последующей сшивке ? Отмучиванием от неё не избавиться. Кто что думает ? Важен совет практиков !  ))
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 17.06.2008 // 21:44:00
У-у-ууу... Нечто это мне напоминает... Ну что же, для начала можно спросить Костю Сычева, как апологета данного сорбента. Как он это делал. Но... Даже силикагелевым сорбентом с 3 мкм размером, забить колонку сложно, очень. А уж полимерным... С его то жесткостью... Ну-ну.. Возможно, Г.Барам сможет объяснить все сложности с данным сорбентом..., если захочет. Чего он, кстати, совершенно не обязан делать. |
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
17.06.2008 // 23:26:59
Думаю, действительно, есть смысл отыскать, в конце концов, младшего Сычёва и спросить с него по теме его диссера. На всякий случай ссылка: |
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
18.06.2008 // 11:04:49
Может, все-таки попробовать отмутить во встречном потоке? |
||
|
mil Пользователь Ранг: 25 |
18.06.2008 // 17:15:08
Леонид ! Спасибо за ответ. Я в этом форуме новичок... кто такой Г. Барам ? Как с ним можно связаться ? Костя Сычёв, к сожалению, упаковкой колонок не занимался, работал с готовыми фирменными колонками от Purolite. Он - УЧЁНЫЙ, теоретик. А тут практика нужна, долгий опыт работы с таким сорбентом. От 3 мкм, скорее всего, придётся отказываться. Но... Я пробовал синтезировать (дисперсионной полимеризацией в ацетонитриле в теч. 46 часов) монодисперсные частицы диаметром 4-5 мкм. Но пока опыт показывает, что больше 2.7 мкм они НИКАК не хотят расти... Дополнительное добавление мономера (винилбеннзилхлорид) приводит к нарушению монодисперсности исходных частиц, т.к. образуются новые, более мелкие зародыши. Так что и сам синтез этого полимера, а не только упаковка - дело хитрое и капризное. 
|
||
|
mil Пользователь Ранг: 25 |
18.06.2008 // 17:18:45
Спасибо за совет. Если можно, то чуть подробнее про такой метод отмучивания. Я, к своему стыду, не слышал о таком. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
18.06.2008 // 17:49:26
Не совсем правильно написал. Не во встречном, а в восходящем (встречном по отношению к силе тяжести). В широкую фритту, расположенную вертикально и фильтром вниз, садите сорбент и снизу подаете поток так, чтобы слой "кипел" достаточно для уноса мути, но не основного компонента. Если есть "мутноскоп", он, наверное, сильно поможет контролировать размер отмываемых частиц. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.06.2008 // 20:36:27
Хочется помочь, а не покрасоваться. Начнем с того, что Григорий Иосифовыч Барам - один из лучших методистов ВЭЖХ в мире. Поддерживает концепцию микроколоночной хроматографии, автором которой его можно и считать. В настоящее время обеспечивает методическую поддержку хроматографам Милихром А-02. И новому прибору - "Альфа-хрому". Ну и окромя этого много чего делает... фотографирует профессионально, пишет... Но я последних подробностей не знаю. Идеологом, создателем и популяризатором сверхсшитого полистирола является Вадим Александрович Даванков. Он же обосновал использование этого сорбента для выделения ценных компонентов из сточных вод, а далее - в хроматографии, как газовой, ну и больше всего - в жидкостной.. Костя - его ученик. Но, вероятно, он (Костя) сейчас слишком занят. Я не зря приводил полные имена тех авторов (Барам, Даванков), чьи работы Вам стоит поискать в интернете и изучить. Лучше искать в Гугле. Удачи! Что не ясно будет - обсудим. |
||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
20.06.2008 // 11:07:24
А не набухает ли этот полистирол в колонке в зависимости от состава подвижной фазы? Даже незначительного набухания достаточно, чтобы колонка заткнулась. |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
20.06.2008 // 13:12:44
Редактировано 2 раз(а) Ксения уверяла, что сорбент держит любой растворитель, кроме ацетона. Ацетон, действительно, то ли растворяет его потихоньку, то ли вымывает что-то из него - заметно желтеет... |
||
|
mil Пользователь Ранг: 25 |
20.06.2008 // 16:40:47
Здравствуйте, Григорий Иосифович ! Да, сверхсшитый набухает почти во всех растворителях, что я пробовал... Исключение - гексан, но в нём колонки получаются совсем плохие. Ацетон, ацетон+хлороформ (чтобы не так быстро оседала взвесь, в чистом хлороформе сверхсшитый всплывает), толуол, ацетонитрил, метанол - в них во всех сухой полимер набухает в 1.5-2 раза. Думали, что степень сшивки играет существенную роль, т.е. попытаться "зашить" исходные гранулы не на 100-150%, а на 300-400% ! ) Да, это может снизить подвижность ("дыхание" ) ) сорбента в колонке уже после набивки, когда переходим от НФ к ОФ и назад (проверяем универсальность данного сорбента), на входе в колонку сорбент не будет проседать. Так предполагалось. Но особой разницы я пока не вижу. Сверхсшивка на 300%, 4.5 мкм шарики так же забивают колонку... Я уже беру совсем коротенькие колонки от Bischoff - 7 или 5 см, сеточка на выходе 3 мкм + слой стекловолокна - всё равно давление за 200 атм уже через 10-15 минут. Вот и вопрос: есть ли смысл вообще пытаться упаковать такой материал, как сверхсшитый полистирол ? Современные силикагельные колонки на голову (и не одну) выше всех образцов, что мне пока удалось получить. А универсальности не получается, как бы красиво не было это в теории... Всё равно проседание внутри колонок будет при переходе от одного элюента к другому - это показывает практика. И свойства (эффективность) при возвращении к исходному элюенту теряются. Какое мнение Ваше на сей счёт ? Ох... )
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
