Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворение оксида вольфрама >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Hunter
Пользователь
Ранг: 107


04.07.2008 // 19:18:03     

Ирина Сергеевна пишет:

может кто-нибудь пробовал извлечь вольфрам из катализатора, в котором большое содержание циркония и алюминия?
спасибо за ранее предложенные варианты, все пробуем)

Конкретно вольфрам из катализатора не извлекала, но извлекала молибден из катализатора на основе оксида алюминия. Такая основа, если как следует растереть, хорошо растворяется в разбавленной 1:1 серной кислоте при нагревании. Можно для облегчения разложения катализатор прокалить, например при 700 С.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
amik
Пользователь
Ранг: 388


04.07.2008 // 19:25:00     

А как дела с P и As? Или они для WO3 для монокристаллов не лимитируются?
Когда их нет, легко на душе. Не надо искать причины низкой радстойкости, малого квантового выхода и сопутствующих параметров Если верить MS, то фосфора 0.2-0.3ppm, мышьяка сотые ppm.



Ирина Сергеевна пишет:
У нас вольфрам содержится в катализаторе, максимум мы его можем растворить до вольфрамовой кислоты, далее мы сжигаем осадок до оксида вольфрама, вроде и гравиметрически все получается, но нам бы хотелось проверить и другими методами, для которых необходим раствор без мути!
может кто-нибудь пробовал извлечь вольфрам из катализатора, в котором большое содержание циркония и алюминия?
спасибо за ранее предложенные варианты, все пробуем)

Без мути по простому не выйдет, у Вас цирконий, алюминий и кальций в системе переходят из одного осадка в другой
Ирина Сергеевна
Пользователь
Ранг: 74


04.07.2008 // 22:34:07     
у нас в катализаторах кальция нет, наш катализатор легко растворяется до вольфрамовой кислоты, а далее и ни туда и ни сюда!
Hunter
Пользователь
Ранг: 107


06.07.2008 // 15:38:52     
Эта муть никак не фильтруется? Фильтр поплотнее, например. И все-таки, на каком этапе и при каких условиях она возникает, можно подробности?
Ирина Сергеевна
Пользователь
Ранг: 74


06.07.2008 // 17:49:19     
Мы растворяем катализатор в серной кислоте (1:1), либо сначала в плавиковой, а затем в соляной! образуется муть желто-зеленого цвета. Мы ее фильтруем и сжигаем, при 750 гр., получается оксид вольфрама. Да, и как бы мы его не фильтровали, в фильтрате остается до 0,5 % вольфрама, катализатор содержит от 10 до 20 % вольфрама
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Портативный кондуктометр-солемер МАРК-603 Портативный кондуктометр-солемер МАРК-603
Измерение электропроводимости (УЭП, УЭП25), эквивалентного солесодержания и температуры воды и водных растворов. Оперативное измерение проводимости водных сред. Контроль водно-химических режимов на объектах теплоэнергетики. Контроль дистиллированной воды.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Hunter
Пользователь
Ранг: 107


07.07.2008 // 8:43:13     
Так правильно, муть же у вас в кислой среде, а не в щелочной. Это вольфрамовая кислота в осадок выпадает. А вы добавьте к этому кислому раствору щелочи до выпадения гидроксидов + в избыток, прокипятите хорошенько, охладите, раствор вместе с осадком перенесите в мерную колбу желаемого объема. До метки водой, перемешайте и отфильтруйте в чистую сухую колбу. Отбирайте аликвоту, при необходимости разбавляйте и спокойно определяйте ваш вольфрам роданидным методом. Алюминий, если он останется, не мешает. Насчет циркония не скажу.
amik
Пользователь
Ранг: 388


07.07.2008 // 23:11:29     
Редактировано 4 раз(а)


Hunter пишет:
Насчет циркония не скажу.
Не помешает, с роданидом цвета не дает.


Hunter пишет:
и спокойно определяйте ваш вольфрам роданидным методом.
Вольфрам фотометрически с какой относительной погрешностью? Вы предлагаете так определять основное вещество, а не примесь, где ошибка на 5-10% не столь важна

Hunter
Пользователь
Ранг: 107


08.07.2008 // 0:08:12     

amik пишет:
Вы предлагаете так определять основное вещество, а не примесь, где ошибка на 5-10% не столь важна


Я предлагаю альтернативу гравиметрическому методу, который не устраивает Ирину Сергеевну. К слову, в катализаторах 20% W, а роданидный метод используется для концентратов с содержанием WО3 до 50%.
Ирина Сергеевна
Пользователь
Ранг: 74


20.08.2008 // 19:30:24     
Теперь у нас новая забота!
не можем негде срочно купить 3 кг паравольфрамата аммония
может кто поможет, спасибо всем
Hunter
Пользователь
Ранг: 107


20.08.2008 // 22:13:51     
Если не найдете, сделайте его из Вашего катализатора.

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты