Форумы ANCHEM.RU: как почистить гептан

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

как почистить гептан >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Novichok
Пользователь
Ранг: 121

28.07.2008 // 11:53:41

Редактировано 1 раз(а)

Nebergas пишет:
[квалификация "ч" указывает, что не вода - главная примесь, а скорее там присутствуют другие алканы, возможно - циклоалканы, а может быть и ароматика. Так что решите точно, от каких примесей Вы избавляетесь, а какие могут и остаться в качестве нейтрального баласта. Ароматику, если таковая найдется и нежелательна, убирают, встряхивая растворитель с подкисленным теплым раствором перманганата. Желателен, конечно же, контроль, например, ГЖХ.

Помогите пожалуйста определить, какие примеси остались в гептане, осушенном сульфатом магния, перегнанном, прокипяченном 3 часа с щепоткой перманганата и еще раз перегнанном, прибор не хочет считать его достаточно чистым для калибровки pathlength src="">ас PerkinElmer Spectrum 100 для анализа моторных масел. никак не запустим из-за гептана, импортный придет не скоро

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Novichok
Пользователь
Ранг: 121

28.07.2008 // 12:02:45

А как выложить картинки со спектрами гептана, что-то пробую, не получается...

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

28.07.2008 // 12:23:12

Novichok пишет:
Помогите пожалуйста определить, какие примеси остались в гептане, осушенном сульфатом магния, перегнанном, прокипяченном 3 часа с щепоткой перманганата и еще раз перегнанном, прибор не хочет считать его достаточно чистым...

На самом деле если кипятите с перманганатом, то он должен быть растворен в воде и подкислен. А после осушки перманганат в гептане - просто мусор.

Novichok
Пользователь
Ранг: 121

28.07.2008 // 12:46:17

Nebergas пишет:
[если кипятите с перманганатом, то он должен быть растворен в воде и подкислен.

подскажите пожалуйста как подкислить, в смысле сколько взять кислоты, какой концентрации, в каком соотношении и последовательности смешать с перманганатом и водой

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3599

28.07.2008 // 13:18:48

Редактировано 2 раз(а)

Серную к-ту разбавить водой, где-то 1:10-1:20. Добавлять в любой последовательности, 1/8-1/5 от объёма очищаемого растворителя; окислителя ориентировочно 5-10 г на литр растворителя. В вашем случае хватит 2-3 г на литр - оксилять особо нечего.
Окислитель добавлять когда угодно.

Это дело кипятить не менее 4 ч с обратным холодильником, охладить, отделить, интенсивно повстряхивать растворитель с раствором бикарбоната, и только потом перегонять. Сушить до перегонки гептан не обязательно, но головку всё-таки отбросьте.

Лично я предпочитаю дихромат, нежели перманганат, но это уже гусарские извращения.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

СНОЛ-ТЕРМ, ООО
ООО «СНОЛ-ТЕРМ» - официальный представитель завода АВ “UMEGA” (АО «Утенос Электротехника»), Литва, изготовителя лабораторных и промышленных печей запатентованной марки SNOL®

Nebergas
Пользователь
Ранг: 1744

28.07.2008 // 13:23:04

Редактировано 1 раз(а)

Novichok пишет:
подскажите пожалуйста как подкислить, в смысле сколько взять кислоты, какой концентрации, в каком соотношении и последовательности смешать с перманганатом и водой

Слушайте, у Вас - что, с лабораторной техникой полный провал?

В воде (примерно 1/5 часть от количества гептана) при перемешивании и незначительном подогореве (ок. 50С) растворяете перманганат (сколько растворится). Полученный раствор при перемешивании же подкисляете РАЗБАВЛЕННОЙ серной кислотой (концентрация ок. 10%) в количестве 1/20 - 1/25 от объема раствора перманганата. Этот раствор заливаете в делительную воронку, сверху заливаете гептан и трясете. Крайне желателен ГЖХ контроль. Если перманганат очень быстро обесцвечивается - гептан очень грязный (примеси легкоокисляемых соединений - спирты, алкены, т.п.). Операцию повторяете 3 - 4 раза (можно сразу набодяжить необходимое количество раствора перманганата - ничего с ним не будет). Потом встряхиваете с раствором соды. Потом гептан отделить (слить из воронки водный слой - нижний), потрясти с осушителем и перегнать. Все!

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

29.07.2008 // 20:17:39

А гексан не годится?

в.е.
Пользователь
Ранг: 90

31.07.2008 // 11:42:55

Редактировано 2 раз(а)

а вы не сообщите условий калибровки вашего прибода,рабочих частот и т.п.в этом случае можно делать предноложения о хорактере примеси.

Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160

31.07.2008 // 15:05:46

Для каких целей чистить (или от чего чистить) - ИМХО это основоной вопрос. Тогда и понятно будет, что вам надо сделать, а то лишней работы набрать - дурное дело не хитрое - а вот будет ли хорошим результат еще большой вопрос.

Novichok
Пользователь
Ранг: 121

06.08.2008 // 11:50:42

в.е. пишет:
а вы не сообщите условий калибровки вашего прибода,рабочих частот и т.п.в этом случае можно делать предноложения о хорактере примеси.

Речь идет о приборе FTIR Spectrum100 от Perkin-Elmer для анализа отработанных моторных масел. Для калибровки длины ячейки PATHLENGTH CALIBRATION нужен гептан 99% чистоты. За отсутствием такого вожусь с очисткой имеющегося в наличии квалификации "Ч" и кв. "ИМП."/ в настройках есть Threshold (10) Upper 0.11 Lower 0.09, калибровка Failed потому что получается Residual 15.8 а Pathlength 0.1176...Кстати какая будет погрешность, если я расширю допуски и "заставлю" прибор прокалиброваться на недостаточно чистом гептане? (например укажу threshold 18, а upper 0.13, программа позволяет менять их)


Ответов в этой теме: 27 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты