| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение концентрации воды в потоке водорода из МЭБа. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение концентрации воды в потоке водорода из МЭБа. | |||||
|
van-slim Пользователь Ранг: 14 |
 09.07.2008 // 12:31:40
Здравствуйте, уважаемые. Стоит простенькая задача: определить концентрацию воды в потоке газа водорода на выходе из электролизера с ТПЭ, используя для анализа газовый хроматограф ЛХМ-2000М с ДТП. Я раньше не работал с газами, только с жидкостями. Как калиброваться по ПГС с известным составом газов-ясно, но как быть с водой?!Вопрос первый: как правильно откалиброваться по воде? Как правильно отбирать пробу? П.С. На обучении инженер предложил такой способ: берем 2 банки с резиновой пробкой, в одну капаем известное количество микролитров воды, другую оставляем как есть, обе ставим в хроматограф(термостат) ждем немного, затем достаем, даем немного остыть, отбираем пробы, колем, разность площадей пиков=концентрации воды в банке... Отбор пробы предложил вести вкалываясь шприцем в трубку, отходящую от точки отбора. Смущает если честно, что влага может конденсироваться в банке на стенках, на шприце и т.д. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
11.07.2008 // 7:23:50
Редактировано 1 раз(а) Уж лучше колоть растворы воды в метаноле и пересчитать на объем газового шприца/пробоотборной петли. Лучший вариант - прокалиброваться по кулонометрическому анализатору. А для отбора проб можно использовать металический сосуд с возможностью обогрева. Но настоятельно рекомендуется пробоотборная линия непосредственно к хроматографу, в которой реализован постоянный ток анализируемого газа. P.S. А точно хватит чувствительности ДТП? |
|||||
|
van-slim Пользователь Ранг: 14 |
11.07.2008 // 14:03:38
Редактировано 1 раз(а) Спасибо огромное за ответ! Заставил задуматься! Немного не понял как отбирать пробу в металлический обогреваемый сосуд, если буду использовать его? Если пропускать газ через пробоотборную петлю, возможна конденсация влаги внутри нее и постоянное ее накопление! Или ее тоже подогревать необходимо в таком случае? Она же находится вне термостатируемого пространства! Шприц при отборе тоже подогревать? Как грамотно провести пересчет при калибровке с использованием метанола(может есть ссылка на методику)? П.С. На начальном этапе концентрация воды в водороде будет большой, а потом конечно понизится, так что будем мерить пока будет видно пик! Если будет меньше, то ответ: концентрация воды ниже порога обнаружения устроит начальство. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
11.07.2008 // 19:14:42
Редактировано 2 раз(а) Отбор в емкость на "пальцах". Есть два варианта емкости: с одним вентилем и с двумя (с сифоном). Емкость с одним вентилем разогреваем градусов до 70 - 90 и вакуумируем до минимально достижимого в Ваших условиях давления. (в моей практике это было 0,01 мм.рт.ст.). Далее, при отборе пробы прогреваем отборную трубку и штуцер вентиля опять же до 70-90оС. Продуваем штуцер и трубку, наживленную на штуцер, пробой. Собираем систему. Открываем вентиль и заполняем ваккумированную емкость. При отборе пробы из емкости, ее обязательно разогреваем. Для улучшения этой системы трубку присоединяем через Т-образный переходник, который для удаления воды после сборки системы разогреваем и вакуумируем. Емкость с двумя вентилями в разогретом состоянии продувают 20-30 кратным объемом пробы. При отборе пробы, например шприцем, емкость тоже должна быть горячей. P.S. Лучший вариант емкости - из нержавейки/никеля с полированной внутренней поверхностью. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
12.07.2008 // 5:40:05
Вот здесь, третий пост от начала, Леонид развернуто комментирует мой пост Там целиком изложена методика, по которой мы определяли влагу в ВСГ (водород до 80%). Там и как донести пробу до ГХ написано. |
|||||
|
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
12.07.2008 // 6:08:29
А повторить получилось? Какие результаты? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
12.07.2008 // 11:53:35
Мы отказались в свое время от этой методики в связи с переходом на германский поточный анализатор влаги в ВСГ. Тот работает по типу "Байкала" - стеклянная основа и платиновая спираль с нанесенной пятиокисью фосфора. Только, в отличие от «Байкала», датчик «вывернут» спиралью наружу, что очень облегчает чистку и нанесение на него чувствительного слоя P2O5. Зато и расходы через датчик поболее, чем через "Байкал", будут. Кстати, немцы убили двух зайцев сразу – их датчик влагомера находился в одном корпусе и на одной линии с водородником от Hartmann&Braun. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
