| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ионселективные электроды >>>
|
 |
| Автор | Тема: ионселективные электроды | |||||
|
olьga Пользователь Ранг: 6 |
 26.07.2008 // 10:58:45
здравствуйте, подскажите пожалуйста, как производить измерения ионселективным электродом? он работает в паре со вспомогательным? Если да, то можно пользоваться тем же вспомогательным электродом что и для измерения рН? мне нужно измерить содержание соли. имеется прибор И-500 и ионселективный электрод на хлорид-ион. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
27.07.2008 // 9:07:11
Да, ионселективный электрод работает в паре со вспомогательным, иначе называемым электрод сравнения. В общем случае можно использовать тот-же, что и для измерения pH. Однако, при анализе хлоридов есть небольшой нюанс. Из вспомогательного электрода при работе вытекает концентрированный хлорид калия. Поэтому лучше взять двухключевой электрод сравнения и заполнить внешний ключ другой солью. Например, нитратом калия, натрия или аммония. Это если Вы определяете хлориды в низких концентрациях. При анализе рассолов можно и не заморачиваться. |
|||||
|
olьga Пользователь Ранг: 6 |
27.07.2008 // 10:16:33
Спасибо большое, помогли мне разобраться) есть еще пара вопросов. Как долго прибор может находиться в работе? Как проводить измерения?-фиксировать значение при определенной температуре или фиксировать значение рН после того как оно перестанет меняться? для чего нужен термокомпенсатор? что значит для автоматической коррекции показаний? можно не обращать внимание на температуру при измерениях? |
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
27.07.2008 // 14:42:13
Редактировано 1 раз(а) Добавить к сказанному разве только, что ион-селективный электрод меряет не концентрацию, а активную концентрацию, которая зависит от общего солесодержания (ионной силы раствора), рН, Т пробы и пр. Пересчитывать показания (при невозможности абс.калибровки) следует по ф-ле Нернста. Ф-ла пересчёта должна быть в паспорте прибора, а так - в любом учебнике. Температурный коэффициент различается для разных систем и ионов, в среднем составляет 1-2% на град. для сильных электролитов, но для точных измерений желательно измерять пробы при температуре градуировки прибора. Общепринятой температурой для потенциометрических измерений принята Т 293 град. Встроенная термокомпенсация учитывает только изменение внутреннего сопротивления измерительной системы, для точных измерений ее желательно не использовать (см.выше). |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
27.07.2008 // 20:33:57
В принципе все так, еще несколько замечаний. Чтобы не связываться с пересчетом, растворы для калибровки (градуировки) обычно готовят с добавлением достаточного концентрированного раствора какой-либо не влияющей на электрод соли. В данном случае - тех же нитратов. Этот же раствор и в той же пропорции добавляют к пробам. Он выравнивает ионную силу и делает зависимость ЭДС от концентрации практически линейной. Если раствор не добавлять - ЭДС, действительно, зависит от активности. А ее для пробы неизвестного состава пересчитать в концентрацию будет непросто. Обычно ведь при анализе интересует именно концентрация. Встроенная термокомпенсация в подавляющем большинстве случаев учитывает только изменение коэффициента RT/F в уравнении Нернста. От изменения сопротивления электродной системы показания хорошего иономера не зависят. Но для точных измерений, действительно, следует проводить градуировку (иногда говорят - калибровку) при той же температуре, при которой будут проводиться измерения. При этом ту самую "автоматическую коррекцию" лучше вообще отключать. Она обычно подразумевает существование так называемой изопотенциальной точки. Т.е. значения активности, при котором ЭДС от температуры не зависит. Такое нормируется только для стеклянных электродов. Да и хорошо если Ваш прибор позволяет ввести параметры этой точки, а не принимает их втупую pHи=7, чем грешат многие буржуйские приборы, считающие себя умнее самого химика. Показания иономера следует фиксировать после того, как дрейф показаний станет меньше примерно 1 мВ/мин. Это порядка 0,02 pH(pX)/мин при измерениях в размерности активности. Подразумевается, что температура пробы в процессе измерений не изменяется. Если электрод дрейфует непрерывно - обычно есть ошибки в его подготовке к работе. О возможности непрерывной работы - см. руководство по эксплуатации Вашего прибора. Если озвучите модель - может смогу сказать и более конкретно. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
28.07.2008 // 0:05:03
Она озвучила. Это аквилоновский И-500.  Ой, боюсь Вы с Сергеем Костиковым совсем запутали девушку. Изложено то Все практически правильно, но, похоже, начинать надо было совсем с азов потенциометрии. А это, даже если кратко, довольно приличный объем информации. И еще одно небольшое замечание. Нитрат натрия в качестве электролита для электрода сравнения лучше не применять - он не "равнопереносящий". Диффузионный потенциал будет возникать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
28.07.2008 // 13:35:35
Редактировано 1 раз(а) Шуша: Она озвучила... Отвечая на второй вопрос забыл уже, что было в первом. Дак воскресенье, ночь... Заодно может заглянете в документацию, наверняка у Вас она под рукой. Нитрат калия или аммония с точки зрения теории применять лучше. Вопрос о величине и стабильности упомянутого потенциала предлагаю здесь не обсуждать Азы и не спрашивались, pH же они измеряют. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2709 |
28.07.2008 // 15:06:49
Редактировано 1 раз(а) Нет, ну если задаются вопрос: "Нужен ли электрод сравнения в пару к ионоселективному?" То, наверное, с азами проблемы. А Вы тут "ионная сила", "активность", "фоновый электролит" и т.д. Боюсь, все это окажется непонятным для Ольги. Насчет "второго вопроса". Это про время непрерывной работы? На И-500 инструкции как раз под рукой сейчас нет (точнее она где-то есть, но по-быстрому ее не нашел). Скорее всего, там написано - 8 часов. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
28.07.2008 // 15:35:07
Шуша, азы - это когда прибор сначала возвращают по гарантии с актом типа "pH не измеряется". Потом уже начинают спрашивать: "к нему разве какие-то дополнительные электроды нужны?" - термодатчик вполне заменяет комбинированный электрод. Или так, в ответ на медленное описание процедуры калибровки по буферу: "его что-ли, настраивать нужно, почему сразу не настроили?" Думаю и Вашей практике немало подобного. Кое-чем уже делились 
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
28.07.2008 // 19:50:11
Редактировано 1 раз(а) Да полнО всего подобного. Подробности и не хочется обсуждать, их как-то почему-то очень много. Особенно по анализу микроколичеств и рН около 7.0. Но рекомендаций почитать литературку я лично - не отменял. |
|||||
|
olьga Пользователь Ранг: 6 |
29.07.2008 // 12:25:56
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, про термокомпенсатор поняла и про время работы нашла в паспорте (12 часов). И вот что не очень понятно: почему вы говорите про нитрат натрия как электролит к вспомогательному электроду, если в него (электрод) заливают KCI, или все- таки нельзя использовать тот же вспомогательный электрод для измерения соли что и для измерения рН? у меня 20-25% раствор соли, судя по вашим рекомендациям можно обойтись одноключевым электродом?
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 42
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
