| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ионселективные электроды >>>
|
 |
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
 05.08.2008 // 10:52:12
nizan: Факт, будет точнее, чем ИСЭ. Титровать тоже можно с ИСЭ. Будут те же полпроцента  Зато автоматизировать процесс куда проще.
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
05.08.2008 // 20:31:08
2 Ольга Стандартно идет определение хлоридов с помощью титрования их азотнокислым серебром. Используется хлорсеребрянный электрод, титратор. Комплект будет стоить порядка 160000 рублей. На самом деле определение лишь чуть сложнее кислотно-основного титрования и таким образом соль определяют практически во всей пищевке. 2 Степанищев М Что значит ошибка в 0.5%? Это слишком даже для самых кривых электродов. В данном случае ионселективный электрод на хлор, он хорошо работает. Другие электроды при титровании до точки эквивалентности тоже дают вполне достойный результат. |
|||||
|
olьga Пользователь Ранг: 6 |
04.09.2008 // 11:08:18
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
04.09.2008 // 11:58:57
Редактировано 1 раз(а) Olьga, первый же ответ в теме был об этом Посчитайте сами. Из электрода сравнения вытекает хлорид с концентрацией порядка 4 моль/л со скоростью до 3 мл/сутки (реально обычно меньше - берем с запасом). За 10 минут в анализируемый раствор перейдет около 3/(24*6)=0,02 мл или 8 10-5 моль хлорида. В объеме 50 мл (1/20 литра) это повысит концентрацию на 1,6 10-3 моль/л или примерно на 0,06 г/л. Вот из этого и исходите. Если определяемые концентрации на уровне десятков г/л, достаточно хорошо промывать электрод перед каждым измерением. Косвенным признаком необходимости применения ключа является безостановочный дрейф показаний в сторону увеличения концентрации. Способ калибровки описан в паспорте на электрод. Но следует знать, что там в качестве значений pX калибровочных растворов обычно указывают активность иона в растворе нужной концентрации - в предположении, что других ионов нет. В реальности, если Вы анализируете не очень разбавленные растворы, разумнее доволить концентрацию ионов фоновым электролитом примерно до 0,01-0,1 моль/л и принимать за pX не активность иона, а отрицательное значение логарифма молярной концентрации. В большинстве методик так и делается. |
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
10.09.2008 // 18:00:18
Оlьga Ничего проще, дешевле и экспресснее потенциометирии для определения хлоридов на планете Земля попросту нет. Сделал градуировку, сунул испытуемый раствор в электродную систему и результпт готов. Хлорид-ион практически не способен к комплексообразованию, и проблем по определению концентрации потенциометрическим методом быть не должно. Вот только ГОСТов по потенциометрии практически нет. Знаю один - определение фторид-иона в питьевых водах, но он мутный, ибо фторид ион образует устойчивые комплексные соединения с алюминием, кремнием и железом, с учётом того, что минеральный флокулянт и коагулянты и есть соединения алюминия, железа и кремния, да и так этих элементов в воде достаточно, то потенциометрия фторид иона в этих условиях невозможна, поскольку при этом методе определяется не концентрация, а активность иона, т.е. эффективная концентрация, а комплексные соединения - это такие невидимки, они как бы есть, но их невидно.Что касается термокомпенсатора и электролита для электрода сравнения, то здесь всё просто: термокомпенсатор позволяет измерять концентрации при любой температуре и микрокомпьютерный иономер автоматически делает пересчитает по уравнению Нернста, что как бутто всё идёт при температуре 20 градусов. А выбор электролита - так другого варианта как нитрат калия и нет, а хлорид калия использовать нельзя по причине механизма работы электрода сравнения, он же электролитический ключ. Дело в том, что раствор электролита проникает из электрода в испытуемый раствор и изменяет концентрацию хлоридов. У Вас очень не плохой иономер: И-500, позволяет выдавать результат в разных единицах. Мне эта модель, из отечественных производителей, понравилась больше всего. Для применения данного метода нужно учитывать множество факторов, многие из которых уже обсуждались, добавлю ещё один: функция зависимости активности от ЭДС в широкой области концентраций не будет линейной, поэтому при разработке метода нужно определить конкретный диапазон определяемых концентраций. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Ed VIP Member Ранг: 3330 |
11.09.2008 // 9:42:48
Редактировано 1 раз(а) Ну не все нормативные документы называются ГОСТ. Официальных методик с использованием ИСЭ – выше крыши! Посмотрите хотя бы вот здесь: Дмитрий, Вам же нужно определить фторид-ион, а не общее содержание фтора. Вот фторид и определяется, а комплексные фториды, это не F-. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
11.09.2008 // 12:20:11
А кому он нужен, равновесный фторид? его и не видно, скажем, с висмутом, но алюминий он свяжет. В одномолярном* хлориде ртути (II) [Hg2+] порядка 10-4 моль/л и кому это надо? *растворимость не смотрел. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3404 |
11.09.2008 // 13:31:00
Простите, мы вообще о чем? По ГОСТ 4386-89 для разрушения комплексов алюминия и железа к пробе добавляют цитраты. Не хотел лишний раз комментировать пост Димитрия, но есть в нем ряд... "мутностей"
|
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
17.09.2008 // 18:13:36
оlьga Если необходимо определить концентрацию соли, например: хлорид натрия в рассоле (в бинарной системе), то можно использовать кондуктометрию, это ещё проще, дешевле и экспресснее. |
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
19.09.2008 // 13:16:21
Степанищев М Да! Мутности есть. Форма общения на форумах вызывает опредлённые сопротивления для понимания. Проблема герменефтики. ГОСТа под рукой нет, писал по памяти. Цитраты не разрушат комплексные соединения фтора с силикатами, да и любые добавки изменяют ионную силу, что приводит к искажению результата. Ed СанПиН требует определять концентрацию фтора брутто. Так любой ион можно замаскировать. Он и без комплексообразования в свободном виде присутсвует в малых количесвах. Всё ж относительно. Если для технологических процессов предьявляются требования к жёсткости воды, то есть несколько вариантов, например: 1. Умягчить воду, путём ионного обмена используя катиониты. 2. Добавить в воду комплексоны (трилон Б). При этом контроль можно вести потенциометрическим способом и автоматизировать процесс. Но вот если определять в воде железо, то СанПин подразумевает железо вообще. Что касается определения фтора, то сам я применял потенциометрию при химической чистке паровых котлов. В моющий солянокислый раствор с ингибиторами коррозии я добавил бифторид аммония (накипь была железо-силикатная) для более быстрого разрушения отложений. За процессом очистки наблюдал по концентрации остаточного свободного фторид-иона. Получилось всё замечательно и просто. Процесс самого анализа очень прост и его можно поручить лаборанту 3-го разряда, он и даёт команду исполнителям о завершении процесса. А вот с определением фтора в питьевой воде при помощи потенциометрии я бы не рекомендовал использовать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 42
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
