| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HILIC: неполярные растворители в качестве элюентов? >>>
|
 |
| Автор | Тема: HILIC: неполярные растворители в качестве элюентов? | ||
|
Aquaticus Пользователь Ранг: 5 |
 23.09.2008 // 13:49:29
Можно ли использовать неполярные растворители в качестве элюентов на НILIC? я имею ввиду: хлороформ, гептан, и т.д. И обязательно ли подвижная фаза должна содержать воду? Какие ограничения выдвигаются к растворителю и веществу в HILIC? Могут ли они содержать кето- или альдегидные группы. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
23.09.2008 // 14:54:05
Редактировано 1 раз(а) НЕТ,просто это уже не HILIC будет, а как компоненты элюента при относительно малом содержании,думаю ДА,хотя примеров не видел, но может они есть, Вы сами можете провести "литературное расследование" Зависит, конечно, от ситуации, а в общем - не считаю это обязательным требованием В зависимости от задачи, ситуации, хотя есть и общие ДА |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
24.09.2008 // 10:01:13
Редактировано 1 раз(а) Хлороформ, гептан, и т.д. не могут использоваться в качестве элюентов, иначе, как верно заметил уважаемый virtu это будет не HILIC. Это будет обычная нормально-фазовая ВЭЖХ  По определению элюент в HILIC должен содержать воду, поскольку разделение осуществляется за счет распределения элюата между подвижной фазой и квазистационарной (или псевдоиммобилизованной) обогащенной водой неподвижной фазой. По разным оценкам минимальное содержание воды в элюенте для осуществления разделения по механизму HILIC составляет 3-5%. Обычно используют не просто воду, а буферные растворы, которые позволяют влиять на заряд на поверхности неподвижной фазы, ионизацию элюата, а так же на формирование псевдоиммобилизованного слоя, обогащенного водой. В последнем вопросе - не совсем понятно что имеется в виду. Элюат, конечно же, может содержать кето- и альдегидные группы. Только нужно учитывать, что на некоторых типах неподвижных фаз возможны сильные "вторичные" взаимодействия, что может быть хорошо, а может - и не очень. Пример в Вашем случае - аминофаза. Растворитель пробы (если, конечно, это имеется в виду) - наверное может, но этот вопрос нужно отдельно исследовать. Например, ДМСО, который часто используется в качестве растворителя в ОФ-ВЭЖХ, в HILIC удерживается очень прилично и дает громадный пик посреди хроматограммы, отлично видный по УФ. Ацетон скорее всего не вызовет никаких проблем, т.к. он вообще может с успехом использоваться вместо ацетонитрила в подвижной фазе. Желательно, чтобы растворитель пробы был максимально близок по составу к элюенту и содержал небольшое кол-во воды. Успехов. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.09.2008 // 1:30:13
Хорошие ответы... Без всякой иронии. Только понятие гидрофильноой хроматографии весьма и весьма расплывчато. Увы... Ну даже не будем говорить о механизмах сорбции. Это сложная и больная тема для спецов в ВЭЖХ. Можно ли отнести разделение углеводов на аминофазе к HILIC? Или разделение катионов на сорбентах ИДК, с силикагелевой основой? Наверное, все же - нет. Как правильно сказал автор второго поста, для реализации HILIC нужны некоторые условия. А в частности, пленка жидкости на поверхности сорбента, обладающая соизмеримой полярностью с ПФ, но достаточно отличная от нее (по полярности и/или свойствам). На самом деле, метод - мощнейший! Опять же, в своем методическом окне... Приписывать ему решения сверхзадач не стоит. Тем не менее, он существует уже примерно с 1979 года, а может даже и ранее (просто у меня, например, нет надежных данных). На эту тему можно много рассуждать и спорить... Просто во многих статьях, где люди абсолютно уверены, что реализуют именно HILIC, реализуется ионнообменный, лигандообменный да и мало ли еще какой механизм, но только не гидрофильный... Мне все больше это напоминает ситуацию с нанотехнологиями и нано(чем-нибудь). Ну что же, мода есть, видимо, не только в одежде...  Стоит подождать. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
25.09.2008 // 9:58:58
Больше того, попадаются примеры больше смахивающие не на гидрофильную, а на гидрофобную хроматографию  Вопрос механизмов удерживания - головная боль не только в HILIC, но и для других вариантов ЖХ тоже, включая нормальную и обращенно фазовую ВЭЖХ. Насколько я понимаю, единства в хроматографическом сообществе в этом вопросе нет. Возможно, что в случае HILIC все даже несколько проще. Действительно, многие или даже большинство примеров разделения в варианте HILIC представляют собой совокупность гидрофильного механизма удерживания и вторичных взаимодействий которые часто оказываются определяющими. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.09.2008 // 11:11:11
Редактировано 1 раз(а) Полностью солидарен! ППКС, как говорится... Чувствуется, что человек в теме. Спасибо за адекватное мнение, присущее по данному вопросу, увы, далеко не всем специалистам ВЭЖХ. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Aquaticus Пользователь Ранг: 5 |
25.09.2008 // 12:30:59
Извините, мне мою неосведомлённость, но в чём разница по составу сорбентов HILIC и обычного нормально-фазового силикагеля? И что такое аминофаза? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.09.2008 // 13:03:13
По первому вопросу - обсуждали на этом же форуме. Правда, достаточно давно. Но поиском можно найти. Ответ - ни в чем. По второму. Аминофазой в ВЭЖХ обычно называют аминоэтил- или аминопропилсиликоновые фрагменты, химически привитые к сорбционной матрице, обычно - к силикагелю. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
25.09.2008 // 14:36:48
Отличаются - ценой Alltima HILIC 4.6х250мм стоит примерно на 200USD дороже аналогичной Alltima (без надписи HILIC). На мой вопрос производителю чем они отличаются мне ответили - ничем. Просто перемыли с нормально-фазного элюента (в котором ее и тестировали!) на метанол-вода. К сожалению это выяснилось уже после того как я ее купил, но больше я на эти разводки не поддамся.Вообще, почитайте чего-нибудь про HILIC прежде чем начинать с ним работать. Метод очень интересный, но с кондачка ничего не получится. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
25.09.2008 // 14:52:53
Золотые слова!
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
28.09.2008 // 22:43:11
Привет честному народу! Еле вспомнил свой логин... Забавно, что ХИЛИК уже двое человек назвали "гидрофильная хроматография".. я рад, что термин уже немножко даже прижился.. По теме топика. Я думаю, что ОСНОВУ элюента должны составлять два компонента 1) вода или водно-солевой раствор 2) органический растворитель, ведущий себя подобно ацетонитрилу (или он сам). Поясню. Если добавлять воду в ацетонитрил (я точно знаю, что так же себя ведет диоксан), то при какой-то ее концентрации (что-то вроде ККМ) в растворе начнет образовываться фаза водных глобул с числом молекул что-то вроде 100-1000. Так никогда себе не поведет спирт, т.е. спирт всегда будет образовывать ассоциат с водой. Так, при добавлении неорганической соли в смесь ацетонитрил-вода "в осадок" выпадает ацетонитрил, а при добавлении неорганической соли в смесь спирт-вода в осадок выпадает соль. Как дополнительный, третий компонет можно "по вкусу" добавлять что-то еще, но каких-то четких закономерностей пока просто не найдено. По большей части, в них сведущ Леонид. Из его рекомендаций помню, что иногда бывает полезно добавить до 5% спирта.. Ну, и ДИРФ, разумеется - отдельная тема.. Вообще, сейчас "ДИРФ" мне нравится, пожалуй, даже больше, чем буржуйская терминология. Как правильно сказал Леонид, их термины всегда очень размывчатые и порой очень неудачные. А Динамический Индуцированный (я бы это слово убал) Раздел Фаз сразу говорит о том, что, мы думаем, происходит в системе. Например, раньше широко применялись якобы нормально-фазовые системы силикагель - гексан:этиленгликоль. По стандартной терминологи - это нормально-фазовая хроматография, а по сути - ДИРФ (со всеми вытекающими)... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
