Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

HILIC: неполярные растворители в качестве элюентов? >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Islander
VIP Member
Ранг: 1065


29.09.2008 // 2:25:58     
Редактировано 1 раз(а)


КонстантинС пишет:
Так, при добавлении неорганической соли в смесь ацетонитрил-вода "в осадок" выпадает ацетонитрил
Не слишком удачно Вы выразились, Константин. В этом случае "выпадает" водная фаза (раствор соли в воде). Причем если не превышать концентрацию соли, приводящую к расслоению раствора, то в порах силикакеля водная фаза все равно будет образовываться за счет водородных связей, причем чем меньше диаметр пор (больше кривизна поверности), тем при меньших концентрациях соли это будет происходить. При 5% воды в ацетонитриле для нормальной работы достаточно 5 миллимолярной концентрации формата аммония.
Таким образом, концентрация соли влияет на количество водно-солевой полярной неподвижной фазы в порах.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
михалыч
Пользователь
Ранг: 345


29.09.2008 // 11:10:59     

КонстантинС пишет:
.... Так никогда себе не поведет спирт, т.е. спирт всегда будет образовывать ассоциат с водой. Так, при добавлении неорганической соли в смесь ацетонитрил-вода "в осадок" выпадает ацетонитрил, а при добавлении неорганической соли в смесь спирт-вода в осадок выпадает соль...
Не совсем так. Тиосульфат натрия вызывает отслаивание органической фазы в случае этанола и его высших гомологов.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


29.09.2008 // 17:41:26     
Вот сколько всего сразу выяснилось!
Klaus
Пользователь
Ранг: 2


07.10.2008 // 15:43:36     
На сколько мне известно, HILIC очень чувствительна к растворителю пробы. При работе с H2O:ACN элюентами оптимальный растворитель пробы - чистый ACN.
Вопрос: можно ли без существеной потери эфективности etc.
вкалывать пробы в мене полярном растворителе: толуене, етилацетате, и др.
Ведь по логике RP-HPLC, чем слабеe растворитель (with respect to mobile phase), тем лучше. А в HILIC - вода является сильнейшим растворителем.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


07.10.2008 // 20:56:59     

Klaus пишет:
На сколько мне известно, HILIC очень чувствительна к растворителю пробы. При работе с H2O:ACN элюентами оптимальный растворитель пробы - чистый ACN.
Вопрос: можно ли без существеной потери эфективности etc.
вкалывать пробы в мене полярном растворителе: толуене, етилацетате, и др.
Ведь по логике RP-HPLC, чем слабеe растворитель (with respect to mobile phase), тем лучше. А в HILIC - вода является сильнейшим растворителем.

Этот режим применим и наиболее целесообразен для достаточно полярных веществ, хорошо растворимых в большинстве полярных органических растворителей и воде.
Если аналит лучше растворяется в неполярщине, то и, вероятно, применение гидрофильной хроматографии не обязательно.
Можно обойтись традиционными режимами. Тем же классическим RP-HPLC.
Все ИМХО, как понимаете.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments Nano DSC
Дифференциальный сканирующий калориметр Nano DSC специально разработан для определения термической стабильности и теплоемкости белков и других макромолекул в разбавленных растворах, с гибкостью и точностью позволяющей проводить скрининг молекулярной стабильности, связывание с лигандами и измерений инициированных давлением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


08.10.2008 // 2:53:12     
Редактировано 1 раз(а)


Klaus пишет:
Вопрос: можно ли без существеной потери эфективности etc.
вкалывать пробы в мене полярном растворителе: толуене, етилацетате, и др.

Насчет толуола не скажу, в этилацетате наверняка можно, но только если не очень много закалывать. Мы пробовали это делать в МТБЭ, получается. Это может иметь практический смысл при использовании жидкостной экстракции аминов из подщелоченных биологических проб органическим растворителем, когда чувствительности хватает, чтобы обойтись без испарения. Максимально допустимый объем закола устанавливается экспериментально.
Klaus
Пользователь
Ранг: 2


08.10.2008 // 11:19:44     
Спасибо. Мне именно и требуется экстракция с последующим вколом желательно без выпаривания .
Может кто имеeт ссылки по теме влияние природы растворителя пробы на качество разделения в HILIC?

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты