Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ума не приложу что происходит: нестабильность времен удерживания ДДТ и метаболитов на ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Ума не приложу что происходит: нестабильность времен удерживания ДДТ и метаболитов на ГХ
Garry
VIP Member
Ранг: 1075

07.10.2008 // 12:26:44     
Здравствуйте коллеги!
Столкнулся с интересной особенностью, которую не могу объяснить.
Формулирую проблему :
1. Газовый хроматограф Цвет-500М.
2.Колонка 3-метровая стеклянная, заполнена Хроматоном с OV-17 на 2,5 метра и остаток 0,5 метра заполнен Хроматоном с SE-30.
3. Анализируемая смесь ХОП пестицидов (а-ГХЦГ, г-ГХЦГ, в-ГХЦГ, гептахлор, альдрин, 4-4-ДДЕ, 4,4-ДДД, 4,4-ДДТ).
4. Расход газа-носителя постоянен 35 мл/мин. Контролировал лично!!
5. Температура колонки - 210, изотерма. Температура испарителя 220, детректора ДПР -290.

Внимание ПРОБЛЕМА - группа ГХЦГ, гептахлора и альдрина выходит в одно и то же время, т.е. стабильно по времени удерживания, а вот ДДТ и метаболиты гуляют как хотят (то раньше, то позже). Я уже осатанел от этого. Может, кто подскажет где выползают "бока" ?
За сим низко кланяюсь...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3255


07.10.2008 // 17:06:39     
А температура стабильная? А если в коротенькой программе?
А оне позже выходют? Если да, то измерьте время между вколами.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


07.10.2008 // 18:20:14     
Температуру испарителя я бы поднял до 250. Возможно нестабильность температуры колонки. А "гуляющие" пики симметричны?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


08.10.2008 // 0:58:04     
Редактировано 2 раз(а)

Я повторю вопрос Виталия: А если в программе?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4334


08.10.2008 // 3:56:28     
Согласен с мыслью про программу... жаль что нельзя.... фон от такой колонки при программировании температуры от 50 до 220 убьет чутье. Мне кажется, нужно поднять температуру инжектора на 30 градусов и удлинить время между вколами. Хотя, если честно, очень похоже на колдовство какое-то
Гарри, а что у Вас на хроматограмме, если следующим вколом после стандартного раствора ввести такой же объем растворителя?
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


08.10.2008 // 8:31:48     
Дмитрий, в коротенькой программме. Градусов на 20.
"следующим вколом ввести растворитель" не думаете ли Вы о том же о чем и я: т.е. интересующие пики элюируются после следующего ввода? (предлагал время между вколами измерить). Предположение, скорее всего, автором должно быть сразу отвергнуто, но... всякое бывает.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Карботек, ЗАО Карботек, ЗАО
Производит и поставляет изделия из углеродных материалов с 1999 года. Основные продукты - изделия из графита для предприятий цветной металлургии, машиностроения, и аналитических лабораторий, в том числе: угли (электроды) спектральные, порошки графитовые, тигли для газоанализаторов, кюветы для атомно-абсорбционных спектрометров, тигли стеклоуглеродные, графитовые лопатки для вакуумных насосов, и другие виды изделий.
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


08.10.2008 // 9:54:40     

Апраксин пишет:
А температура стабильная? А если в коротенькой программе?
А оне позже выходют? Если да, то измерьте время между вколами.


Стоит как вкопаная на 210. Если бы что-то что-то плавало, то разбирался сам, а так ...... наверное "освятить" хроматоргаф , ммм... или колонку нужно
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


08.10.2008 // 9:56:37     

virtu пишет:
Температуру испарителя я бы поднял до 250. Возможно нестабильность температуры колонки. А "гуляющие" пики симметричны?
Пики симметричны, а к совету прислушаюсь. Спасибо.
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


08.10.2008 // 9:57:35     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Хотя, если честно, очень похоже на колдовство какое-то
Гарри, а что у Вас на хроматограмме, если следующим вколом после стандартного раствора ввести такой же объем растворителя?

Не пробовал. Попробую- сообщу....
Garry
VIP Member
Ранг: 1075


08.10.2008 // 10:04:46     
Редактировано 1 раз(а)


Виталий пишет:
Дмитрий, в коротенькой программме. Градусов на 20.
"следующим вколом ввести растворитель" не думаете ли Вы о том же о чем и я: т.е. интересующие пики элюируются после следующего ввода? (предлагал время между вколами измерить). Предположение, скорее всего, автором должно быть сразу отвергнуто, но... всякое бывает.

Дело в том, что колонка откондиционирована и база ровная. Вводишь раствор стандарта - материализуются все пики смеси, далее выжидаю плато минут 9. В общем пробовал и программирование от 190 до 220 с 3 град/мин. Плавают ДДТ - собаки.
Наверное вернусь к двухметровой с OV-17(на ней было все Ок), может глюк какой-то с колонкой. На ней ,правда, бета-ГХЦГ налазит на гептахлор. Но фиг, с ним, бета-ГХЦГ - боольшая редкость. Лишь бы стабильность была.
Большущее спасибо всем за взаимопонимание. Если вдруг появятся еще мысли обязательно прислушаюсь.
virtu
VIP Member
Ранг: 2120


08.10.2008 // 14:03:45     
to Garry:
Здравствуйте. Весьма вероятно, что дело в сорбенте, а именно там где SE-30(ИМХО), рекомендую, если есть желание и время, попробовать приготовить заново (применить, на Ваше усмотрение, другую методику нанесения НЖФ), возможно, была допущена какая-либо "ошибка".

С уважением, Алексей.

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты