Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ума не приложу что происходит: нестабильность времен удерживания ДДТ и метаболитов на ГХ >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Апраксин
VIP Member
Ранг: 3305


08.10.2008 // 15:43:50     

Garry пишет:
....
Хорошо бы, конечно, цифры посмотреть (серию) или, даже, хроматограммы. Вдруг еще что глупое взбредет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


09.10.2008 // 12:38:49     

virtu пишет:
to Garry:
Здравствуйте. Весьма вероятно, что дело в сорбенте, а именно там где SE-30(ИМХО), рекомендую, если есть желание и время, попробовать приготовить заново (применить, на Ваше усмотрение, другую методику нанесения НЖФ), возможно, была допущена какая-либо "ошибка".

С уважением, Алексей.


Фазы стандартные, чешские (еще ). Ничего не наносил. Просто нет пока возможности у нашей конторы приобретать капиллярку. Вот и "химичу" с комбинацией готовых нанесенных фаз. Чистая OV-17 не делит бета-ГХЦГ и Гептахлор. А SE-30 хорошо делит эту пару, но абсолютно фигово изомеры-ГХЦГ. А нам аудиторами с ЭКОГИНТОКСА было поставлено в укор, - покажите, как же вы идентифицируете сумму-ГХЦГ. Честно говоря, сколько работал в системе токсикологических анализов, столько помню, что интересовал всегда только гамма-ГХЦГ, как самый токсичный. Практически все методы по Клисенко использовали заезженую SE-30. Эмпирическим методом я подобрал соотношение фаз при заполнении колонки, которое позволяет делить все 8 штук ХОП без проблем. Но вот когда началась фигня с ДДТ и "товарисчами" я призадумался а может чего-то не учел.
Буду проверять "ручки" своего аналитика-хроматографиста. Может он чего-то не так делает, не автосамплер он , а дЭвушка.
Когда сам колол смеси месяца три назад, то все было Ок. Наверное это лучшая мысль, чем шаманство.....
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


09.10.2008 // 13:26:33     
Garry, А не попробовать ли нам совместно сунуть в газовую хроматографию POPLC? Глядишь, составная колонка получится. Вопрос дилетанта - а можно с разных сторон одной колонки наносить разные фазы контролируемым образом?
virtu
VIP Member
Ранг: 2136


09.10.2008 // 15:12:18     
to Garry:
Буду проверять "ручки" своего аналитика-хроматографиста. Может он чего-то не так делает, не автосамплер он , а дЭвушка.
Когда сам колол смеси месяца три назад, то все было Ок. Наверное это лучшая мысль, чем шаманство.....


Это точно. С этого, вероятно, надо было и начинать

Желаю успехов, если выясните причину, думаю, всем будет интересно ее узнать

С уважением, Алексей.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


10.10.2008 // 10:18:56     

Kalambet пишет:
Garry, А не попробовать ли нам совместно сунуть в газовую хроматографию POPLC? Глядишь, составная колонка получится. Вопрос дилетанта - а можно с разных сторон одной колонки наносить разные фазы контролируемым образом?
Уважаемый Юрий Анатольевич, теперь тоже объясните дилетанту , а что сие POPLC? Составная колонка - это замечательно, за не имением возможности состыковать две колонки с различными фазами, что было бы лучше, я тупо взял пустую 3 метровую стеклянную колонку, отмерил рулеткой 2,5 м, сделат отметку . Взял чешские сорбенты с нанесенными фазами одинаковые по зернению, т.е Хроматон - N-AW-DMCS 0,125-0,160 и заполнил тем который с OV-17 - 2,5 м под вакуумом, т.е до отметки, поставил в хроматограф, прокондиционировал в рабочем режиме, освободившееся пространство до отметки дополнил, а затем остальное пространство заполнил опять же под вакуумом тем сорбентом , который с SE-30, опять прокондиционировал в рабочем режиме и дозаполнил проседание. Воткнул тампон из силанизированного стекловолокна. И все... Такое сочетание значительно улучшает деление всей братии ХОП. Единственно, лучший результат достигается при программировании температуры, а не в изотерме. Программа такова инициальная температура 190 С - 200 сек, затем нагрев с градиентом в 3С/мин до 220 С, выдержка 800 сек и возврат к исходной температуре. Длительность анализа примерно 25 минут.
А причину "кошмара" я таки вычислил, понаблюдав за своей дЭвушкой. Вывод - хроматографист, который дозирует образцы с помощью шприца ручками, должен быть достаточно уравновешенным и довести регламент ввода до автоматизма с постоянной выдержкой иглы шприца в испарителе.
При впрыскивании образца в испаритель, происходит некоторое нарушение потока газа-носителя, которое закономерно в каждом анализе , но на мой взгляд влияет на скорость попадания в колонку веществ с разными температурами испарения. В зависимости от времени "выдергивания" шприца из испарителя и стадии нормализации потока газа-носителя зависят времена выхода "тяжелых" компонентов смеси. Эээ, ... я так думаю. Вах!
Потому, что после того, как надавал, по нежным "ручкам" моего хроматографиста и соблюдения временного регламента ввода образца - все Ок !
Спасибо всем за сочувствие ....
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Kalambet
Пользователь
Ранг: 484


10.10.2008 // 16:06:05     

Garry пишет:

Kalambet пишет:
Garry, А не попробовать ли нам совместно сунуть в газовую хроматографию POPLC? Глядишь, составная колонка получится. Вопрос дилетанта - а можно с разных сторон одной колонки наносить разные фазы контролируемым образом?
Уважаемый Юрий Анатольевич, теперь тоже объясните дилетанту , а что сие POPLC? Составная колонка - это замечательно, за не имением возможности состыковать две колонки с различными фазами, что было бы лучше, я тупо взял пустую 3 метровую стеклянную колонку, отмерил рулеткой 2,5 м, сделат отметку . Взял чешские сорбенты с нанесенными фазами одинаковые по зернению, т.е Хроматон - N-AW-DMCS 0,125-0,160 и заполнил тем который с OV-17 - 2,5 м под вакуумом, т.е до отметки, поставил в хроматограф, прокондиционировал в рабочем режиме, освободившееся пространство до отметки дополнил, а затем остальное пространство заполнил опять же под вакуумом тем сорбентом , который с SE-30, опять прокондиционировал в рабочем режиме и дозаполнил проседание. Воткнул тампон из силанизированного стекловолокна. И все... Такое сочетание значительно улучшает деление всей братии ХОП. Единственно, лучший результат достигается при программировании температуры, а не в изотерме. Программа такова инициальная температура 190 С - 200 сек, затем нагрев с градиентом в 3С/мин до 220 С, выдержка 800 сек и возврат к исходной температуре. Длительность анализа примерно 25 минут.
А причину "кошмара" я таки вычислил, понаблюдав за своей дЭвушкой. Вывод - хроматографист, который дозирует образцы с помощью шприца ручками, должен быть достаточно уравновешенным и довести регламент ввода до автоматизма с постоянной выдержкой иглы шприца в испарителе.
При впрыскивании образца в испаритель, происходит некоторое нарушение потока газа-носителя, которое закономерно в каждом анализе , но на мой взгляд влияет на скорость попадания в колонку веществ с разными температурами испарения. В зависимости от времени "выдергивания" шприца из испарителя и стадии нормализации потока газа-носителя зависят времена выхода "тяжелых" компонентов смеси. Эээ, ... я так думаю. Вах!
Потому, что после того, как надавал, по нежным "ручкам" моего хроматографиста и соблюдения временного регламента ввода образца - все Ок !
Спасибо всем за сочувствие ....


На тему сути POPLC можно посмотреть поиском по форуму, но там в основном речь про ЖХ. По существу - если работать в ГХ без программирования температуры, то в первом приближении времена выхода пиков суммируются. Ежели это так, (В ЖХ это строго так, в ГХ из-за разницы в давлениях - не совсем) и известна хроматограмма на каждой из фаз, то легко подсчитать ожидаемые времена выхода на составной колонке с любой пропорцией набитых фаз. Программа для расчета оптимального соотношения путем прямого перебора возможных вариантов у нас есть (т.е.оптимум глобальный, а не локальный). Оптимальное соотношение для двух фаз, по-моему, не зависит от длины колонки, но глядя на результат, можно попытаться сократить время анализа (если разрешение получилось с запасом). Для варианта более двух фаз все гораздо интереснее... Сия технология как-то не очень хочет куда-либо идти без подталкивания, а так глядишь, какую статеечку совместную соорудим...

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты