Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Ртутная приставка к ААС: проблемы с калибровкой >>>
|
![]() |
Автор | Тема: Ртутная приставка к ААС: проблемы с калибровкой | |||||
Meles Пользователь Ранг: 111 |
![]() Коллеги, прошу совета. Недавно приобрели "ртутную приставку" к АА-спектрофотометру (MVU-1 от Шимадзу, если это важно). Попытались построить калибровочную кривую (от 0.5 до 5 мкг/л) - неудачно. До анализа неизвестных проб, соответственно, пока не дошли... Действовали согласно инструкции к приставке - в подкисленные стандартные растворы (на дистиллированной воде) вносили 10% раствор хлорида олова. Сигнал есть, но он совершенно не зависит от концентрации ртути в стандарте, да и какая-либо воспроизводимость отсутствует. Конечно, мы будем пробовать дальше, но изобретать велосипед не хотелось бы. Может, кто-нибудь поделится опытом? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
![]() отдувались ли от ртути растворы хлорида олова.....проверялась ли кислота на содержание ртути, как готовились стандарты ртути...имея достаточно солидный опыт работы с РГП могу сказать точно тут масса тонкостей ![]() |
|||||
Meles Пользователь Ранг: 111 |
![]() отдувались ли от ртути растворы хлорида олова.....проверялась ли кислота на содержание ртути, как готовились стандарты ртути...имея достаточно солидный опыт работы с РГП могу сказать точно тут масса тонкостей ![]() Была снята "холостая", представлявшая собой раствор кислоты с внесенным хлоридом олова. Она не дала никакого (почти) сигнала. Достаточно ли этого? Стандарты на ртуть готовились из ГСО на 1 Н р-ре серной кислоты (так рекомендовано в инструкции к приставке). |
|||||
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
![]() стандарты стабилизировали?от света прятали?...если в питере живёте прощще созвониться , да поговорить за пузырём минералки.... |
|||||
Meles Пользователь Ранг: 111 |
![]() Стандарты готовили прямо перед использованием... А как их стабилизировать? Живу не в Питере... поэтому придется общаться дистанционно ![]() Важно ли добавлять к стандартам окислитель, как рекомендовано в некоторых методиках (например, марганцовку или бихромат)? Мы этого не делали, но может, стоило? |
|||||
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Мы готовим основной раствор Hg 1мг / л стабилизируем бихроматом(О.01%) + 2% НN03 , храним в темноте, в холодильнике(хорошо хранится мин.3 месяца. Рабочий раствор 10 мкг/л готовим рабавлением 1 мл основного до 100 мл 1% й азоткой + 0,01% бихромата......на свету даже такой раствор дохнет часа за 3(это эксперимент, оч. хорошо идет фотовосстановление ![]() P.S. естественно раствор готовится перед использованием и каждый день....если сидим долго, то через 5-6 часов готовим новый раствор |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Meles Пользователь Ранг: 111 |
![]() Спасибо за ответ. То есть Вы строите одноточечную калибровку? По одному стандарту? А делать стандарты с концентрацией менее 5 мкг/л - вообще вещь бесперспективная? Как по Вашему, имеет ли значение длина шлангов, соединяющих реакционный сосуд и кювету? Надо ли стараться сделать их покороче? Что Вы используете в качестве осушителя? Имеет ли значение количество хлорида олова, вносимое в реакционный сосуд? Зависит ли уровень сигнала от объема пробы? Нужно ли точно его отмерять? |
|||||
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Мы работаем с электротермикой,сажаем ртуть на оч.хитро модифицированную поверхность печки с платформой. Градуируемся не по концентрациям, а по массам, 1 точка 50 пкг,граница сплайна-8000пкг. Соответственно вносим объемы ртути от 5 мкл до 2 мл. Растворы с концентрациями ниже 10 мкг/л,НА МОЙ взгляд,вещь не невозможная, а очень стремная. Длина и материал шлангов имеют колоссальное значение.Так определение мышьяка, селена, свинца, висмута и сурьмы с силиконовыми шлангами практически невозможны. Оптимально: фторопласт диаметром 1,5-2 мм (опять таки МОЕ личное мнение при работе на МОЕМ приборе ).Для ртути зависимость не так ярко выражена, но на силиконе длиной 30 см и диаметром 5мм при прохождении 100пкг ртути в 1,2 л аргона за 3 мин садится 75-120 пкг ртути.3-х минутная отдувка чистым аргоном практически полностью снимается сорбированная ртуть с силикона. Осушитель не используем, сорбированная влага убирается в режиме сушки. Количество восстановителя в данном случае вносится в таком избытке, что остальное практически влияние не оказывает (Естественно в рамках разумного). Для меня точный объем пробы критичен, поэтому пользуемся поверенными дозаторами. |
|
||
Ответов в этой теме: 7 |
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |