Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Реанимация электрода DG115-SC >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Реанимация электрода DG115-SC
jenjka
Пользователь
Ранг: 11

27.11.2008 // 10:04:27     
Редактировано 1 раз(а)

Не получается откалибровать электрод (электрод в течение года находился в работе) нулевая точка не соответствует значению указанному в паспорте электрода.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2650


27.11.2008 // 12:40:59     
Редактировано 1 раз(а)

Переключите прибор в режим измерения ЭДС (мВ) и посмотрите, какие значения электрод выдает в разных буферных растворах. Если практически одинаковые, то электрод разбит. Восстановлению не подлежит, только на выброс.
Если разные, приведите цифры.

ЗЫ. Не плодите одинаковые темы. Это считается дурным тоном.
jenjka
Пользователь
Ранг: 11


01.12.2008 // 17:09:20     
Редактировано 1 раз(а)

К Шуше.
Здравствуйте. Поясню пожалуй, чтобы вам стало понятнее в чем собственно дело. Электрод входит в состав прибора титратор Mettler Toledo DL22. Использовали прибор для кислотно-основного титрования вин. Сам электрод целый, видимых физических повреждений на электроде нет. Как вы сказали измерил буферные растворы в режиме ЭДС. Получились следующие результаты для буферного раствора pH=4.01, ЭДС составило E=112.0 (мВ), а для буф. р-ра pH=6.86, E=-55.0 (мВ).
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3244


01.12.2008 // 17:30:54     
Редактировано 1 раз(а)

Итого, крутизна 58,6 мВ/pH. Чего же боле?

Электрод Ваш абсолютно исправен. А уход потенциала... есть много возможных причин. Не берите в голову

Кстати, ЭДС - она, поскольку электродвижущая сила
Шуша
Пользователь
Ранг: 2650


01.12.2008 // 18:11:10     

Степанищев М пишет:
Итого, крутизна 58,6 мВ/pH. Чего же боле?
Электрод Ваш абсолютно исправен. А уход потенциала... есть много возможных причин. Не берите в голову

Думаю, не получится. Уход "нулевой" точки (0 мВ при pH 7) более, чем на 50 мВ (а там все 70 есть) прибором воспринимается, как ошибка и градуировка не принимается.

>jenjka.
Электрод действительно исправен, но прибор с ним работать не желает.
Похоже, какая-то добрая душа залила в электрод дистиллированную воду вместо 3М раствора KCl (или чего-нибудь другое). Попробуйте слить электролит из электрода, промыть его изнутри дистиллировнной водой и залить в него 3М KCl. Мгновенного эффекта скорее всего не будет и на восстановление может потребоваться несколько дней. Но может и не помочь, особенно если причина в чем-то другом.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3244


01.12.2008 // 18:43:37     
Спасибо, Шуша, не знал таких подробностей про DL22.

Всегда говорил, что слишком умные приборы - это зло
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ВЗОР, ООО ВЗОР, ООО
Разработка и производство приборов аналитического контроля водных сред в тепловой, атомной энергетике, экологии и других отраслях. Анализаторы растворенного кислорода (кислородомеры); Анализаторы растворенного водорода (водородомеры); рН-метры; Кондуктометры-солемеры; Анализаторы натрия.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2650


01.12.2008 // 20:06:59     

Степанищев М пишет:
Спасибо, Шуша, не знал таких подробностей про DL22.
Всегда говорил, что слишком умные приборы - это зло


Михаил Борисович, я этот прибор тоже в руках не держал. Но подобная система диагностики исправности электродной системы заложена во многие импортные приборы. Поэтому это только предположение, но скорее всего так оно и есть.


Всегда говорил, что слишком умные приборы - это зло

Нууу, наверное, не во всех случаях... Но для некоторых приборов это истинная правда... Иногда стремление к автоматизации приводит к тому, что прибор становится совершенно "заумным". "Воевал" тут с одним разработчиком... но не смог переубедить. Очень сложно бывает человеку, который сам измерениями не занимается, но имеет массу "гениальных" идей, как это все улучшить, доказать что так это не делается.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3244


02.12.2008 // 7:10:42     
Шуша, я имел в виду черезчур умные приборы, считающие оператора тупой и безграмотной приставкой для протирания пыли. О системе диагностики читал, хотя не предполагал, что все так запущено. Из прочтенного вовсе не было очевидно, что это отнюдь не диагностика, а неотключаемое принудительное "удобство". Наверное, для менталитета определенного типа это подразумевается очевидным и необсуждаемым.

Мой подход Вы знаете: прибор должен предупреждать, но не должен ничего запрещать. Не прибор отвечает за результат, а человек. Поэтому и принимать решение должен он, мало ли какие обстоятельства бывают. Даже на самолетах, во всяком случае наших, это правило выполняется. А тут какой-то говорящий подстаканник указывает, как надо анализы делать...

Лишая человека права принимать решения и отвечать за них, западная цивилизация воспитывает инфантилизм и безответственность. А техника является лишь воплощением этой тенденции. Человек, лишенный права принимать самостоятельное решение даже о пригодности копеечного электрода, деградирует и дальше. Все больше полагаясь на "умные" приборы и всякие "экспертные системы". Об этом я хотел поговорить в теме, которую заболтали политикой: anchem.ru/forum/read.asp?id=2970

P.S. Про электрод. Jenjka, если замена раствора не поможет, хотя это наиболее вероятная причина, киньте его в солянку на день. Это тоже может повлиять на потенциал.
Jenja
Пользователь
Ранг: 181


02.12.2008 // 11:30:39     

Степанищев М пишет:

Мой подход Вы знаете: прибор должен предупреждать, но не должен ничего запрещать. Не прибор отвечает за результат, а человек...
Лишая человека права принимать решения и отвечать за них, западная цивилизация воспитывает инфантилизм и безответственность.


В данном приборе нет запрета на использование электрода при отклонении нулевой точки. Есть сообщение о том, что калибровка не выполнена в случае если новое значение КРУТИЗНЫ выходит за заданные пределы, причем эти пределы можно самому изменить в свойствах электрода.


Степанищев М пишет:

Лишая человека права принимать решения и отвечать за них, западная цивилизация воспитывает инфантилизм и безответственность.


ИМХО это обеспечивает строгую дисциплину и четкую организацию процесса. В сущности это суть GMP и GLP, - не допустимо никакого творчества, а только строгое следование SOPам. Вы можете не принять результат или отклонить выданное прибором сообщение, НО! это должно быть обязательно отражено в протоколах, а лучше в распечатках самого прибора: кто отклонил, кто игнорировал и когда.
Насчет обсуждаемого электрода. Абсолютно нормальная крутизна. Нулевая точка для бывшего в употреблении электрода между 6 и 8 - все тоже ОК. Непонятно, в чем проблема.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3244


02.12.2008 // 11:56:16     
Jenja: ... Есть сообщение о том, что калибровка не выполнена в случае если новое значение КРУТИЗНЫ выходит за заданные пределы, причем эти пределы можно самому изменить в свойствах электрода. ... Вы можете не принять результат или отклонить выданное прибором сообщение, НО! это должно быть обязательно отражено...

И это правильно! Спасибо, утешили, а то было подумал, что и Меттлер туда же... Ибо доводилось встречать образчики технического творчества.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2650


02.12.2008 // 12:55:57     
Редактировано 2 раз(а)


Jenja пишет:
Абсолютно нормальная крутизна. Нулевая точка для бывшего в употреблении электрода между 6 и 8 - все тоже ОК. Непонятно, в чем проблема.

Как это непонятно? Все предельно ясно. Если посчитать, то в данном случае "нулевая точка" имеет место быть при pH 5,92.

6,86-55/58,6=5,92

Рекомендации по замене электролита в электроде остаются в силе. Только несоответствующий электролит, залитый в электрод сравнения (встроенный) может сместить ЭДС на такую величину. Если бы дело было в измерительном электроде, то "пострадала" бы и крутизна.
Перезалейте электролит и понаблюдайте за ЭДС электрода в буфере 6,86. Если будет наблюдаться постепенный сдвиг в сторону 0, то это подтвердит мое предположение. Сообщение об ошибке перестанет выводится, когда ЭДС в указанном растворе станет более -30 мВ (примерно).

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты