| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Реанимация электрода DG115-SC >>>
|
 |
| Автор | Тема: Реанимация электрода DG115-SC | ||
|
jenjka Пользователь Ранг: 11 |
 27.11.2008 // 10:04:27
Редактировано 1 раз(а) Не получается откалибровать электрод (электрод в течение года находился в работе) нулевая точка не соответствует значению указанному в паспорте электрода. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
27.11.2008 // 12:40:59
Редактировано 1 раз(а) Переключите прибор в режим измерения ЭДС (мВ) и посмотрите, какие значения электрод выдает в разных буферных растворах. Если практически одинаковые, то электрод разбит. Восстановлению не подлежит, только на выброс. Если разные, приведите цифры. ЗЫ. Не плодите одинаковые темы. Это считается дурным тоном. |
||
|
jenjka Пользователь Ранг: 11 |
01.12.2008 // 17:09:20
Редактировано 1 раз(а) К Шуше. Здравствуйте. Поясню пожалуй, чтобы вам стало понятнее в чем собственно дело. Электрод входит в состав прибора титратор Mettler Toledo DL22. Использовали прибор для кислотно-основного титрования вин. Сам электрод целый, видимых физических повреждений на электроде нет. Как вы сказали измерил буферные растворы в режиме ЭДС. Получились следующие результаты для буферного раствора pH=4.01, ЭДС составило E=112.0 (мВ), а для буф. р-ра pH=6.86, E=-55.0 (мВ). |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
01.12.2008 // 17:30:54
Редактировано 1 раз(а) Итого, крутизна 58,6 мВ/pH. Чего же боле? Электрод Ваш абсолютно исправен. А уход потенциала... есть много возможных причин. Не берите в голову  Кстати, ЭДС - она, поскольку электродвижущая сила 
|
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
01.12.2008 // 18:11:10
Думаю, не получится. Уход "нулевой" точки (0 мВ при pH 7) более, чем на 50 мВ (а там все 70 есть) прибором воспринимается, как ошибка и градуировка не принимается. >jenjka. Электрод действительно исправен, но прибор с ним работать не желает. Похоже, какая-то добрая душа залила в электрод дистиллированную воду вместо 3М раствора KCl (или чего-нибудь другое). Попробуйте слить электролит из электрода, промыть его изнутри дистиллировнной водой и залить в него 3М KCl. Мгновенного эффекта скорее всего не будет и на восстановление может потребоваться несколько дней. Но может и не помочь, особенно если причина в чем-то другом. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
01.12.2008 // 18:43:37
Спасибо, Шуша, не знал таких подробностей про DL22. Всегда говорил, что слишком умные приборы - это зло 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
01.12.2008 // 20:06:59
Михаил Борисович, я этот прибор тоже в руках не держал. Но подобная система диагностики исправности электродной системы заложена во многие импортные приборы. Поэтому это только предположение, но скорее всего так оно и есть.
Нууу, наверное, не во всех случаях... Но для некоторых приборов это истинная правда... Иногда стремление к автоматизации приводит к тому, что прибор становится совершенно "заумным". "Воевал" тут с одним разработчиком... но не смог переубедить. Очень сложно бывает человеку, который сам измерениями не занимается, но имеет массу "гениальных" идей, как это все улучшить, доказать что так это не делается. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
02.12.2008 // 7:10:42
Шуша, я имел в виду черезчур умные приборы, считающие оператора тупой и безграмотной приставкой для протирания пыли. О системе диагностики читал, хотя не предполагал, что все так запущено. Из прочтенного вовсе не было очевидно, что это отнюдь не диагностика, а неотключаемое принудительное "удобство". Наверное, для менталитета определенного типа это подразумевается очевидным и необсуждаемым. Мой подход Вы знаете: прибор должен предупреждать, но не должен ничего запрещать. Не прибор отвечает за результат, а человек. Поэтому и принимать решение должен он, мало ли какие обстоятельства бывают. Даже на самолетах, во всяком случае наших, это правило выполняется. А тут какой-то говорящий подстаканник указывает, как надо анализы делать...  Лишая человека права принимать решения и отвечать за них, западная цивилизация воспитывает инфантилизм и безответственность. А техника является лишь воплощением этой тенденции. Человек, лишенный права принимать самостоятельное решение даже о пригодности копеечного электрода, деградирует и дальше. Все больше полагаясь на "умные" приборы и всякие "экспертные системы". Об этом я хотел поговорить в теме, которую заболтали политикой: P.S. Про электрод. Jenjka, если замена раствора не поможет, хотя это наиболее вероятная причина, киньте его в солянку на день. Это тоже может повлиять на потенциал. |
||
|
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
02.12.2008 // 11:30:39
В данном приборе нет запрета на использование электрода при отклонении нулевой точки. Есть сообщение о том, что калибровка не выполнена в случае если новое значение КРУТИЗНЫ выходит за заданные пределы, причем эти пределы можно самому изменить в свойствах электрода.
ИМХО это обеспечивает строгую дисциплину и четкую организацию процесса. В сущности это суть GMP и GLP, - не допустимо никакого творчества, а только строгое следование SOPам. Вы можете не принять результат или отклонить выданное прибором сообщение, НО! это должно быть обязательно отражено в протоколах, а лучше в распечатках самого прибора: кто отклонил, кто игнорировал и когда. Насчет обсуждаемого электрода. Абсолютно нормальная крутизна. Нулевая точка для бывшего в употреблении электрода между 6 и 8 - все тоже ОК. Непонятно, в чем проблема. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
02.12.2008 // 11:56:16
Jenja: ... Есть сообщение о том, что калибровка не выполнена в случае если новое значение КРУТИЗНЫ выходит за заданные пределы, причем эти пределы можно самому изменить в свойствах электрода. ... Вы можете не принять результат или отклонить выданное прибором сообщение, НО! это должно быть обязательно отражено... И это правильно! Спасибо, утешили, а то было подумал, что и Меттлер туда же... Ибо доводилось встречать образчики технического творчества. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2736 |
02.12.2008 // 12:55:57
Редактировано 2 раз(а) Как это непонятно? Все предельно ясно. Если посчитать, то в данном случае "нулевая точка" имеет место быть при pH 5,92. 6,86-55/58,6=5,92 Рекомендации по замене электролита в электроде остаются в силе. Только несоответствующий электролит, залитый в электрод сравнения (встроенный) может сместить ЭДС на такую величину. Если бы дело было в измерительном электроде, то "пострадала" бы и крутизна. Перезалейте электролит и понаблюдайте за ЭДС электрода в буфере 6,86. Если будет наблюдаться постепенный сдвиг в сторону 0, то это подтвердит мое предположение. Сообщение об ошибке перестанет выводится, когда ЭДС в указанном растворе станет более -30 мВ (примерно). |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
