| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Нуклеофильное галогенирование >>>
|
 |
| Автор | Тема: Нуклеофильное галогенирование | ||
|
Xizt Пользователь Ранг: 3 |
 01.12.2008 // 18:17:10
Господа, и возможно дамы  , мне требуется и профторировать, и прохлорировать органилгалогенсиланы. Т.е. если прохлорировать, то надо получить хлор производные из фторорганилсиланов: AlCl3, я уже пробовал, он не подходит т.к. вызывает частичную деструкцию и изомеризацию целевого продукта, как собственно и получаемый AlF3, ещё пробовал Me3SiCl, но проблема заключается в том, что достаточная скорость обмена достигается далеко за пределами кипения триметилхлорсилана. SO2Cl2 совсем не приводит к желаемому результату. Может чего подскажете?Если со стороны фторирования хлорсиланов, то тоже есть проблемы. Пробовал р-р HF, ZnF2, K2SiF6, CsF, NaF, NH4F (есть надежда на положительный результат, но ничтожная скорость реакции, активировать нагреванием почти нельзя, т.к. возгоняется). Пожалуйста, не предлагайте такую экзотику как фториды ксенона, мне её не достать, и нужно чтобы фторирующий агент не вызывал ни диструкцию, ни излишнее фторирование .
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
01.12.2008 // 19:53:59
Sb2F5 |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
01.12.2008 // 20:26:18
Мамочки, что это?! |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
01.12.2008 // 20:40:27
Редактировано 1 раз(а) Хлорировать фториды - сомнительное занятие. Из простых есть смысл попробовать: AgF (получается растворением Ag2О в плавиковке) SbF3Cl2 (получается прямым хлорированием SbF3, а последний упариванием досуха раствора Sb2O3 в той же плавиковке) тетрабутиламмонийфторид (из соответствующего иодида + AgF) |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
01.12.2008 // 20:48:51
Редактировано 1 раз(а) = удаление дубля |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
01.12.2008 // 20:52:01
Редактировано 2 раз(а) Кстати, всё, что Вы пробовали, напрочь не годится для фторирования. С таким набором реагентов к подобным задачам лучше не соваться.  (
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
01.12.2008 // 22:53:20
Есесено SbF5 , очепаточка вышла прекрасный фторирующий агент
|
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
02.12.2008 // 8:27:58
Да понятно. Он не всегда под рукой есть. Зато часто можно заменить на SbF3Cl2 и даже SbF3Br2, которые без проблем семиклассник сварит. |
||
|
Xizt Пользователь Ранг: 3 |
02.12.2008 // 17:12:11
Редактировано 1 раз(а) Для начала хочу извиниться, что не всё написал. Я пробовал SbF3 с добавками SbCl5, это дало наилучший вариант, но проблема в том, что его очень мало было. sinthetic, я знаю как получить SbF3Cl2, но проблема в отсутствии SbF3, я премного благодарен за способ его получения, этого я не знал. А из SbCl3 не мог получить из-за отсутствия безводного HF. Спасибо за то, что откликнулись. Но зря вы так, что то, что я написал, не будет фторировать, эти соединения все фторирут хлориды, но у них у всех есть большие недостатки конкретно для моих целевых продуктов. А вот AgF мне не подходит, его тоже пробовал, он слишком много чего мне фторирует кроме Si-Cl (что частично наблюдается и при использовании ZnF2) и к тому он дорогой, что сильно лимитирует, ибо финансирование - это не про нас . За Bu4NF спасибо, теперь вот сижу и думаю, что я балбес - сам не догадался попробовать по аналогии с NH4F.SbF5 как можно получить? Для SbF3 какую плавиковку надо брать? |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
03.12.2008 // 10:01:24
Редактировано 3 раз(а) 1) берёте баллончик со фтором... Продолжать? 2) обычную, 40%-ю. При упаривании образуется расплав, для кристаллизации его предпочтительно вылить на медь (дабы не выдалбливать). При желании трифторид можно очистить перегонкой, но обычно это ни к чему. 3) Всё-таки рекомендую попробовать SbF3Br2. Тупо льёте стехиометрический бром в трифторид. И всё. AFAIR, даже греть не надо. |
||
|
Xizt Пользователь Ранг: 3 |
06.12.2008 // 18:17:09
Редактировано 1 раз(а) 1) Нет, дальше не стоит, фтора мне не увидеть. А из Sb2O5 так же упариванием раствора не выйдет получить? 2)ооо, а не уточните? Чтобы получить расплав надо проводить выпаривание при температуре не ниже Тпл. SbF3, а это ~287 C. А о перегонке вообще забыть можно, колом встанет у приёмника. 3)Спасибо, про SbF3Br2 знаю, просто проблема была вообще в SbF3, точнее в его отсутстии. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
