Форумы ANCHEM.RU: Нуклеофильное галогенирование

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нуклеофильное галогенирование >>>

  Ответов в этой теме: 11
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Нуклеофильное галогенирование

Xizt
Пользователь
Ранг: 3

01.12.2008 // 18:17:10

Господа, и возможно дамы

, мне требуется и профторировать, и прохлорировать органилгалогенсиланы. Т.е. если прохлорировать, то надо получить хлор производные из фторорганилсиланов: AlCl3, я уже пробовал, он не подходит т.к. вызывает частичную деструкцию и изомеризацию целевого продукта, как собственно и получаемый AlF3, ещё пробовал Me3SiCl, но проблема заключается в том, что достаточная скорость обмена достигается далеко за пределами кипения триметилхлорсилана. SO2Cl2 совсем не приводит к желаемому результату. Может чего подскажете?

Если со стороны фторирования хлорсиланов, то тоже есть проблемы. Пробовал р-р HF, ZnF2, K2SiF6, CsF, NaF, NH4F (есть надежда на положительный результат, но ничтожная скорость реакции, активировать нагреванием почти нельзя, т.к. возгоняется). Пожалуйста, не предлагайте такую экзотику как фториды ксенона, мне её не достать, и нужно чтобы фторирующий агент не вызывал ни диструкцию, ни излишнее фторирование

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

01.12.2008 // 19:53:59

Sb2F5

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

01.12.2008 // 20:26:18

АнатолийАИ пишет:
Sb2F5

Мамочки, что это?!

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

01.12.2008 // 20:40:27

Редактировано 1 раз(а)

Хлорировать фториды - сомнительное занятие.

Из простых есть смысл попробовать:
AgF (получается растворением Ag2О в плавиковке)
SbF3Cl2 (получается прямым хлорированием SbF3, а последний упариванием досуха раствора Sb2O3 в той же плавиковке)
тетрабутиламмонийфторид (из соответствующего иодида + AgF)

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

01.12.2008 // 20:48:51

Редактировано 1 раз(а)

= удаление дубля

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

01.12.2008 // 20:52:01

Редактировано 2 раз(а)

Кстати, всё, что Вы пробовали, напрочь не годится для фторирования. С таким набором реагентов к подобным задачам лучше не соваться.

(

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

01.12.2008 // 22:53:20

sinthetic пишет:

АнатолийАИ пишет:
Sb2F5
Мамочки, что это?!

Есесено SbF5 , очепаточка вышла

прекрасный фторирующий агент

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

02.12.2008 // 8:27:58

АнатолийАИ пишет:
Есесено SbF5 , очепаточка вышла прекрасный фторирующий агент

Да понятно.

Он не всегда под рукой есть. Зато часто можно заменить на SbF3Cl2 и даже SbF3Br2, которые без проблем семиклассник сварит.

Xizt
Пользователь
Ранг: 3

02.12.2008 // 17:12:11

Редактировано 1 раз(а)

Для начала хочу извиниться, что не всё написал. Я пробовал SbF₃ с добавками SbCl₅, это дало наилучший вариант, но проблема в том, что его очень мало было.
sinthetic, я знаю как получить SbF₃Cl₂, но проблема в отсутствии SbF₃, я премного благодарен за способ его получения, этого я не знал. А из SbCl₃ не мог получить из-за отсутствия безводного HF.
Спасибо за то, что откликнулись. Но зря вы так, что то, что я написал, не будет фторировать, эти соединения все фторирут хлориды, но у них у всех есть большие недостатки конкретно для моих целевых продуктов. А вот AgF мне не подходит, его тоже пробовал, он слишком много чего мне фторирует кроме Si-Cl (что частично наблюдается и при использовании ZnF₂) и к тому он дорогой, что сильно лимитирует, ибо финансирование - это не про нас

. За Bu₄NF спасибо, теперь вот сижу и думаю, что я балбес - сам не догадался попробовать по аналогии с NH₄F.
SbF₅ как можно получить?
Для SbF₃ какую плавиковку надо брать?

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3569

03.12.2008 // 10:01:24

Редактировано 3 раз(а)

Xizt пишет:
SbF₅ как можно получить?
Для SbF₃ какую плавиковку надо брать?

1) берёте баллончик со фтором... Продолжать?

2) обычную, 40%-ю. При упаривании образуется расплав, для кристаллизации его предпочтительно вылить на медь (дабы не выдалбливать).
При желании трифторид можно очистить перегонкой, но обычно это ни к чему.

3) Всё-таки рекомендую попробовать SbF3Br2. Тупо льёте стехиометрический бром в трифторид. И всё. AFAIR, даже греть не надо.

Xizt
Пользователь
Ранг: 3

06.12.2008 // 18:17:09

Редактировано 1 раз(а)

1) Нет, дальше не стоит, фтора мне не увидеть.

А из Sb₂O₅ так же упариванием раствора не выйдет получить?

2)ооо, а не уточните? Чтобы получить расплав надо проводить выпаривание при температуре не ниже Тпл. SbF₃, а это ~287 C. А о перегонке вообще забыть можно, колом встанет у приёмника.

3)Спасибо, про SbF₃Br₂ знаю, просто проблема была вообще в SbF₃, точнее в его отсутстии.


Ответов в этой теме: 11 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты