| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калибровки на атомник >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калибровки на атомник | |||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
 13.12.2004 // 13:41:36
Здравствуйте! Работаю на ААС nov400A. Система снабжена барабаном на 6 ламп. Ламп у меня много, но использую я только 6. Для каждого элемента построена калибровка. Перед анализом я меряю стандарт, если все ок - анализирую пробу, коль нет - перекалибровка. Вот только есть трабл, стандартик железа до 100 мкг/л долго не стоит..., про цинк я вообще молчу. Но калибровки с самого начала перестраивал только при смене графитовой кюветы - все стабильно. А как Вы, имеющие дело с подобными приборами, поступаете в данной ситуации? Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ninja Пользователь Ранг: 4 |
14.12.2004 // 10:09:54
Лично я калибровки перестраиваю всегда и Вам тоже советую это делать(Оптимально, перед определением на новый элемент, ну и в зависимости от величины серии, можно несколько раз повторить в ходе анализа). Немного теряете во времени и во всем остальном, но получаете большую увереность в правильности определения. |
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
14.12.2004 // 10:23:07
А на каком приборе Вы работаете? Как сильно отличаются у Вас уравнения калибровочной кривой (прямой  ) различных калибровок на один и тот же элемент?
|
|||||
|
ninja Пользователь Ранг: 4 |
14.12.2004 // 16:19:59
Что касается ААС работаю я на Varian spectrАА 110(пламенная атомизация) и Varian 280Z графитовым атомизатором GTA-120. Калибровки отличаются как в первом приборе( ), так и в дугом. Что касается 280Z, то тут степень отличий установить мне трудно, но отличия однозначно есть, и как мне кажется причин на это довольно много. Причины же отличий помоему довольно ясны. Так, что не понимаю я Ваших негодований по поводу перекалибровок 
|
|||||
|
llm Пользователь Ранг: 4 |
17.12.2004 // 22:28:17
Работаю на Сатурн 4 ЭТА. Сначала переградуировался постоянно. Сейчас покупаю кюветы одной партии, проверяю чувствительность по элементу и работаю пока она не начинает заметно изменяться.Т.е. некоторое время не изменяется чувствительность. |
|||||
|
Костя Пользователь Ранг: 576 |
17.12.2004 // 23:01:55
Эта проблема довольно распространена, решают её все по-разному. цинк есть всегда и везде - можете снизить чувствительность перейдя на другую волну, типовое время хранения вашего стандарта 2 недели в колбе с притертой пробкой, раствор в 0,1 м азотной кислоте (либо соляной). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 529 |
21.12.2004 // 6:21:12
Редактировано 1 раз(а) Градуировку прибора по конкретному элементу необходимо проводить обязательно перед началом определения данного элемента. Обычно это делается по серии градуировочных растворов. В процессе работы на любом приборе происходит изменение положения градуировочного графика, поэтому необходима обязательная проверка градуировки после измерения 5-15 проб (это нужно проверить на своем приборе для данного элемента при разработке конкретной методики анализа)и обязательно в конце серии проб. Проверку градуировки осуществляют по одной точке из средней или конечной части градуировочной кривой. Проверяют при этом расхождение с результатом, полученным при первоначальной градуировке (каждое измерение из 2-3 параллельных измерений). Расхождение не должно превышать утроенного стандартного отклонения для данного уровня концентраций. В противном случае необходимо проведение переградуировки. В современных приборах для этого есть режим Reslope (рекалибровка), при котором значимость отклонения от градуировки рассчитывается прибором автоматически. На автоматических приборах из-за изменения положения градуировочного графика в программе измерений обязательно задается периодичность режима Reslope. Имеющаяся в памяти прибора градуировка от прежних измерений может использоваться, но только после проведения вышеуказанных операций проверки градуировки. При использовании электротермической атомизации рабочие градуировочные растворы и пробы должны готовиться в день измерения, во избежании потерь определяемого элемента. |
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
21.12.2004 // 15:00:09
Спасибо огромное всем за ответы. Конечно, правильно калиброваться перед каждым анализом, ч/з 5-15 проб перекалибровываться. Но все же, если калибровки отличаются незначительно (практически не отличаются), то можно очень хорошо экономить время А 2 недели стандартик 10 мкг/л цинка врядли постоит... садится он очень сильно, да ещё и при таких концентрациях. |
|||||
|
Den Che Пользователь Ранг: 90 |
21.12.2004 // 18:03:36
Беларуским аналитикам ( и сослуживцам!) из Москвы РЕСПЕКТ!!! как оно, Шура? с ААС на ГХ-МС не возвращаешься?
|
|||||
|
Sweden Пользователь Ранг: 188 |
23.12.2004 // 10:33:55
Приветики, Дэн! Рад тебя снова слышать. Нет, пока на ГХ-МС не собираюсь. Может быть, когда-нибудь. К тебе будет маленькая просьба: узнай, сколько в Москве стоит набор стандартов для ААС. Там 15 или 17 стаднартов, раньше стоили прим 25 $. И как их можно сюда транспортировть . Просто раньше покупал в "5 Океанов", сейчас там такого добра нет. Как твои успехи?С уважением, Sweden. |
|||||
|
Den Che Пользователь Ранг: 90 |
 23.12.2004 // 12:17:12
Хорошо, постараюсь.Ты кажется на NOVAA400 работаешь?Ты с растворами или твёрдыми образцами?А то неясно - какие стандарты искать ща пойду узнаю
|
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
