Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Экстракция: допустимая степень извлечения для методики >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Экстракция: допустимая степень извлечения для методики
Vel
Пользователь
Ранг: 20

05.02.2009 // 22:10:37     
Уважаемые аналитики, подскажите нормативные документы, регламентирующие степень извлечения, при которой возможна разработка методики экстракционно-фотометрического определения токсиканта в объектах окружающей среды.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


06.02.2009 // 15:15:44     
Вопрос правильный, но вряд ли указания такого рода существуют. Естественно, что чем больше, тем лучше, и что 100% в реале - вещь достаточно редкая.
Можно что предложить. Возьмите соответствующий СО и проанализируйте по разрабатываемой (утвержденной?) методике. Уложитесь в погрешность, указанную в паспорте - степень экстракции достаточная. Не уложитесь - слишком маленькая (слишком большая)
Успехов.
Ed
VIP Member
Ранг: 3330


06.02.2009 // 16:28:07     
Объекты окружающей среды могут быть разные. Вы где хотите замерять свой токсикант? В воздухе? В воде? В почве?
Если в воде, то нужно почитать
- ГОСТ 8.556-91 «ГСИ. Методики определения состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке»,
- ГОСТ 27384-2002 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств».
Если в воздухе - ГОСТ 17.2.4.02-81 «Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ».
Ну и "до кучи" изучить МИ 2377-98 «ГСИ. Разработка и аттестация методик выполнения измерений».
И, вооружившись этими знаниями, - вперед! (если к этому моменту желание не пропадет )
himik
Пользователь
Ранг: 351


06.02.2009 // 16:35:57     
По-моему, это показатель не сильно важен (но маленьким, конечно, он быть не должен). Вводите в аналит свидетель с близкой экстрагируемостью и по нему ориентируйтесь.
Vel
Пользователь
Ранг: 20


06.02.2009 // 18:59:20     
Спасибо за советы, мы разрабатываем методики определения токсикантов в водах и почвах. В почвах определяем в основном подвижные формы. При определении валового содержания результаты хорошо сходимы с паспортными данными на СО. При определении в водах правильность методики доказана методом "введено-найдено" и сравнением с атомно-абсорбционным методом. Для экстрагента ПЭГ степень извлечения составляет 94%, что меньше, чем для спирта, но он негорюч, с другой стороны расслаивание фаз происходит дольше. Содержание эелемента в воде иногда составляет 5 мкг на л, поэтому концентрирование необходимо. Мне нужно обосновать выбор экстрагента, поэтому и интересуюсь допустимой степенью извлечения.
ПС
Пользователь
Ранг: 4


06.02.2009 // 19:53:54     
При обосновании концентрирующей системы нужно исходить из свойств извлекаемого соединения и характеристик экстрагента (в зависимости от конкретной решаемой задачи). Лучше применять для концентрирования патроны.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C® Анализаторы общего углерода и азота Analytik Jena multi N/C®
Приборы для определения общего органического углерода (TOC), общего неорганического углерода (TIC), общего связанного азота (TNb) методом высокотемпературном каталитического окисления компонентов пробы с последующим измерением концентрации образовавшихся оксидов на соответствующих детекторах: CO2 – ИК-детектор, NOx – хемилюминисцентный или электрохимический твёрдотельный детектор.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


09.02.2009 // 9:23:23     

Vel пишет:
Спасибо за советы, мы разрабатываем методики определения токсикантов в водах и почвах. В почвах определяем в основном подвижные формы. При определении валового содержания результаты хорошо сходимы с паспортными данными на СО. При определении в водах правильность методики доказана методом "введено-найдено" и сравнением с атомно-абсорбционным методом. Для экстрагента ПЭГ степень извлечения составляет 94%, что меньше, чем для спирта, но он негорюч, с другой стороны расслаивание фаз происходит дольше. Содержание эелемента в воде иногда составляет 5 мкг на л, поэтому концентрирование необходимо. Мне нужно обосновать выбор экстрагента, поэтому и интересуюсь допустимой степенью извлечения.

Спасибо за разъяснения. В общем, я все правильно предложил. Если для СО почв подойдут оба экстрагента - выберите тот, который нравится. Если только один - берите его. Без СО почв задача вряд ли имеет строгое решение
Соображение общего плана - вряд ли Вам нужен один элемент, скорее всего, несколько. В этой ситуации лучше ориентироваться на "аутсайдера". Т.е., если, например, по свинцу степень извлечения 95% и 98%, то можно долго думать, что лучше. А если нужна еще и медь, и для нее 90% и ?5% - вопрос решается автоматически. Вряд ли разумно разрабатывать для каждого элемента отдельный метод
Vel
Пользователь
Ранг: 20


09.02.2009 // 20:55:04     
Как раз и нужно добиться максимальной избирательности, т.е. получить методику не только определения, но и отделения. Мне удобнее работать с ИПС, а не с ПЭГом. Вы предложили отличную идею, посмотреть как ведут себя другие элементы с разными экстрагентами. Потому что мешающее влияние изучалось только со спиртом. Большое спасибо!
Доктор
VIP Member
Ранг: 2514


09.02.2009 // 22:36:02     
Пожалуйста. Обращайтесь, если что... (с)

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты