| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Помогите растворить оксид индия. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите растворить оксид индия. | |||||
|
Hel87 Пользователь Ранг: 7 |
 25.03.2009 // 0:26:35
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, в следующем вопросе: есть оксид индия, его нужно перевести в нитрат. Во всех учебниках написано, что оксид индия хорошо растворим в разб. кислотах, в учебниках по анализу - по этой теме не нашла. Что получается на практике: не растворяется - пробовала разб., конц. кислоту, подгрев и продолжительное перемешивание. Может, у Вас был опыт в этом деле? Очень надеюсь на Вашу подсказку - а то мой диплом встал... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
25.03.2009 // 10:05:40
Странно. Должен хорошо растворяться. Вам ничего в баночку не насыпали? Если не страшитесь потерять чистоту, добавьте солянку невысокой концентрации и гранулированный цинк и восстанавливайте прямо в суспензии. Как только оксид исчезнет, сливайте кислоту, хорошо отмойте кипячёной (!) дист. водой и механически счищайте индий с цинка. При необходимости ещё раз промойте солянкой и снова водой. Полученный металл растворяйте в азотке и получите вожделенный нитрат. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
25.03.2009 // 12:48:06
Несколько раз доводилось работать с In2O3, он действительно тяжело растворим в разбавленных кислотах. Помогает только многочасовое кипячение в кислоте изрядной крепкости с избытком. Hel87, если соберетесь пробовать, учтите, что реакция растворения хоть и медленная, но экзотермичная, в определенный момент будет стремиться на свободу  Кристаллизовать же нитрат, если нужен именно такой - отдельная песня. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
25.03.2009 // 13:04:04
А чего там кристаллизовать? Сироп в эксикатор над КОН и раз в 2-3 дня менять осушитель. Долго только, лучше всё же под вакуумом. |
|||||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
25.03.2009 // 16:37:28
Редактировано 1 раз(а) Как технолог, я сторонник интенсивных а не препаративных методов кристаллизации  В эксикаторе будет пленка на поверхности, а под ней жижка и хорошо, если масса неизвестного состава высохнет за пару недель. Ежедневно открывать эксикатор и ворошить вязкую пульпу, нет, увольте. Толстую стеклянную палочку обломите сразу.На самом деле проблем нет, если прикинуть заранее объем, до которого нужно доводить раствор при упарке (лучше по весу ), а пока парится - сотворить из пары капель зародышевые кристаллы. Вот здесь вполне годится эксикатор, гигроскопичный кристаллогидрат в маленьком количестве на воздухе быстрее растекается, чем кристаллизуется  Вообще нитрат индия еще детская забава по сравнению с каким-нибудь вреднючим нитратом лютеция, который еще и сушить приходится в узком температурном интервале. |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
25.03.2009 // 17:51:35
А как же без этого?! Это само собой разумеется. Хотя упаривание чревато выпадением основных солей, чуть переупаришь. А насчёт затравок - эт как сказать. На циркониле вот гольный сироп получается, сколько ни кидай. И сильно растворимые соли (нитрат железа, к примеру) ни фига так не получить. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Портос Пользователь Ранг: 12 |
25.03.2009 // 17:54:50
А как он к вам попал? Если прокаленный, то придется работать как с корундом. Т.е сплавлять с щелочью, что мало какая посуда выдержит |
|||||
|
Hel87 Пользователь Ранг: 7 |
26.03.2009 // 0:31:37
Спасибо огроменное всем за советы - поддержку!!! Мне нужен раствор нитрата. Сегодня грела на песч. бане весь день оксид индия (на 1 г оксида 50 мл воды, порядка 15-20 мл кислоты азотной конц.), под конец дня растворился-таки. Всё-таки как-то много кислоты уходит! Может, можно брать меньше кислоты (ну в некотором избытке от стехиометрии конечно) и греть-греть-греть? А то на меня уже хмуро смотрят за такое расходование азотной кислотушки. |
|||||
|
Hel87 Пользователь Ранг: 7 |
26.03.2009 // 0:34:30
Да, похоже сэкономить на кислоте не получится... |
|||||
|
NORDA Пользователь Ранг: 54 |
26.03.2009 // 8:33:37
Hel87 такс. определимся давайте ради чего всё движение? ради получения нитрата индия или все же это промежуток для получения сложного оксида заданного состава? и похоже ВЫ избрали путь пиролиза или соосаждения.??? можно как то узнать подробнее? |
|||||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
26.03.2009 // 9:31:37
Да, 20 мл азотки напрочь подорвут экономику какой хошь лаборатории. Вопрос первый. А воздушный холодильник поставить не судьба? Вопрос второй. Восстановить до металла, как описано выше, не пробовали? |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
