| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Фенол на ФЛЮОРАТе >>>
|
 |
| Автор | Тема: Фенол на ФЛЮОРАТе | ||
|
pelenka912 Пользователь Ранг: 1 |
 20.05.2009 // 16:10:14
Редактировано 1 раз(а) Столкнулась с кучей проблем по фенолам. Если кто сможет помочь - будет ОЧЕНЬ хорошо!!! 1. Анализ заключается в экстракции фенолов бутилацетатом (из воды или поглотительного раствора), затем реэкстракции щелочью и определением на приборе. В реэкстракте я вижу маленькие капельки бутилацетата, что-то вроде дисперсии. Разве так должно быть? 2. Нет стабильности в градуировке НИКАКОЙ. В чём могут быть причины и что делать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Ex-Restek Пользователь Ранг: 235 |
20.05.2009 // 16:42:22
1. Капелек не должно быть. Иначе прибор фигню покажет. Переделывайте. Будете заново делать - смотрите, чтобы расслоение водной и органической частей было полным, без эмульсии. Совет: Для того, чтобы органика не попала в кювету, слейте реэкстракт в промежуточную посуду (в стаканчик какой-нить) и после этого заполняйте кювету. 2. Переделывайте градуировку. Причин может быть куча. Скорее всего - грязная посуда. Помойте все хорошенько с азоткой. А лучше спиртом, а потом азоткой. |
||
|
muza Пользователь Ранг: 18 |
21.05.2009 // 9:36:22
Методика не сложная, градуировка всегда стабильная. Как и для всех "флюоратовских" методик очень важна чистота посуды. Я мою конц.серной кислотой, ополаскивая всегда дистиллированной водой (водопроводной даже не обмываю). Периодически кюветы замачиваю в смеси перекиси и спирта. Для каждой методики на "Флюорат" надо использовать свои кюветы и свой набор посуды: стаканчики, воронки и мерной, включая пипетки. |
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
21.05.2009 // 13:26:52
Поскольку проблемы начинаются с градуировки, то сначала надо разобраться с ними. Проверьте чистоту посуды - само собой. Никакой смазки на делительной воронке. Проверьте чистоту делительной воронки - налейте туда гексан, потрясите, вылейте и проверьте - должно быть столько же, что в гексане из исходной бутылки. Гексан - потому что он легко смоет остатки смазки, которые собственно сильно могут мешать анализу. Далее - проверьте чистоту бутилацетата, это тоже очень важно. процедура описана в методике. Будете делать фенолы общие или летучие с перегонкой? Я еще сталкивался пару раз - люди подкисляют реэкстракт не соляной, а азотной кислотой. Фенол при этом, само собой окисляется. Это глупая ошибка, но иногда встречается, поэтому упомянул... |
||
|
VelikanovAV Пользователь Ранг: 469 |
21.05.2009 // 13:30:01
Ну да - всегда можно обращаться к нам в Люмэкс с проблемами с любой методикой на Флюорате. Поможем. sos{coбaчkа}lumex.ru или прямо на меня VelikanovAV{coбaчkа}lumex.su (правда, я сейчас в командировке во Владивостоке, вернусь к началу июня, сейчас нерегулярно почту читаю). |
||
|
Spark Пользователь Ранг: 101 |
13.03.2012 // 15:44:20
Вопрос к специалистам "Люмекс": под формулировкой "общие фенолы" и "фенолы, летучие с паром" на Флюорате определяются все представители класса (фенол и его гомологи, гидрохинон, пирокатехин, резорцин, пирогаллол, и т.д.?) Возможно вам уже задавали вопросы по определению одно-, двух-, трёхатомных фенолов на приборе. Какой метод по ПНД Ф 14.1:2:4.182-02 дает их сумму? (и дает ли?). Есть ли сопоставимость между ФМ методом и флуориметрическим, при опредении фенолов в водах со всеми представителями и гомологами. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
14.03.2012 // 20:45:03
Прошу прощения за пространные цитаты из Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. Москва, "Химия", 1984. стр.370-371. Поскольку большинство фотометрических (ФМ) ПНД Ф это плохо переписанный Лурье. 1. "Их (фенолы) разделяют на две группы : летучие с паром и нелетучие. Летучие с паром фенолы более токсичны, обладают более интенсивным запахом, чем нелетучие, и потому допустимые концентрации их в водах водоёмов чрезвычайно малы. ... По той причине при анализе вод в первую очередь определяют в них содержание группы летучих фенолов, а часто определением только одних фенолов и ограничиваются". Ну сейчас, вообще,штрафы и, соответственно, ПНД Ф на летучие фенолы только распространяется. 2. "К группе летучих фенолов относятся фенол, три крезола, шесть ксиленолов, гваякол, тимол и многие их замещённые. ... в обычных условиях проведения отгонки {coбaчkа}-нафтол отгоняется на 65%, b-нафтол на 50% и пирокатехин на 10%. Если определение заканчивается методом с применением 4-аминоантипирина, то следует учитывать, что оптическая плотность водного раствора при длине волны 510 нмсоставляет (если принять оптическую плотность фенола за 100) соответственно: {coбaчkа}-нафтола - 40, b-нафтола - 7,2, пирокатехина - 14. Таким образом, при определении суммарного содержания летучих фенолов положительные ошибки в получаемом результате за счёт присутствия указанных веществ будут равны (в процентах от их содержания) от {coбaчkа}-нафтола 26%, от b-нафтола 3,6%, от пирокатехина 1,4%". Сейчас при определения фенолов летучих с паром и ФМ с 4-аминоантипирином используется термин "фенольный индекс". А фенолы общие (по Лурье летучие с паром и нелетучие) не нормируются. С учётом написанного ранее очевидно, что сам фенол и его производные можно определять только хроматографическими методами (ГЖХ и ВЭЖХ) и методики такие есть. Но поскольку ,например, в питьевой воде воде нормируется "фенольный индекс" (0,25 мг/л) и фенол (0,001 мг/л) то фенольный индекс и определяется. 3. Определяемые флуориметрическими методами "фенолы летучие" примерно соответсвуют "фенольному индексу", иначе нас 20 лет назад не пустили бы в ПНД Ф. Просто мы стараемся писать методики "с человеческим лицом" и если, например, для питьевой воды централизованного водоснабжения результат без отгонки (фенолы общие) получается менее 0,0005 мг/л, то не надо их и перегонять, будет только меньше. А в ФМ перегонка всегда. Поэтому для этой воды флуориметрические методы пользуются популярностью - быстрее и проще, а результат тот же - ниже предела измерения методики. Тем более, что при хлорировании питьевой воды ни фенола, ни фенолов летучих там не может быть в принципе. 4. Что до других полигидроксильных фенолов, то систематических исследований мы не проводили, но по перечисленным Вами интенсивность сигналов на с/ф №1 и №3 порядка 10% от фенола. Кроме того они легко окисляются в воде. А даже у Лурье градуировки идут по стандартам без отгонки. Тут надо ещё более древние методики брать. Предтечи, естественно, и стандарты с отгонкой делали. А там выход в зависимости от концентрации и 0,001 мг/л фенола за 1,5 часа в кипящей воде вряд ли сохранится, не говоря уже о би- и триокси. Так что методика сугубо "индексная" - так сделали и так померяли вот и индекс. А если надо копаться в конкретике, то хроматография во всех вариантах. Но, надеюсь, до этого не дойдёт - возиться с одной пробой полдня, чтобы показать "отсутствие" не по уму будет. Проще интегральными методами это отсутствие показать. 5. И последнее. ПНД Ф 14.1:2:4.182-02, на который Вы ссылаетесь, уже прошёл две переаттестации (в 2007 и 2011 гг), так что если Вы его в ЛЮМЭКСе когда-то покупали, то в любом (электронном, факс, почта) виде пришлите заявку с указанием заводского № прибора и Вашим почтовым адресом. Вам вышлют последний вариант с "мокрой" печатью. Это для Вас бесплатно. Изменений там принципиальных нет, кроме принятой ныне метрологии, но для предъявления контролирующим органам необходимо. |
||
|
Zyf Пользователь Ранг: 376 |
11.10.2018 // 0:34:57
А перекись какой концентрации в такой смеси? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
