Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

хлористые соли в нефти в присутствии сульфидов >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: хлористые соли в нефти в присутствии сульфидов
gau
Пользователь
Ранг: 3

01.06.2009 // 15:25:30     
у нас первичная переработка сырой нефти, т.е. это обезвоживание, обессоливание и демеркаптинизация (удаление сероводорода едким натром). Есть проблема определения хлористых солей в нефти, так как сульфиды образовавшиеся после установки демеркаптинизации нефти (УДН) мешают определнию точного количества хлористых солей по ГОСТ21534 (А). Попробовали добавить как по ГОСТу серную кислоту и откипетить 15-30минут, но полученые результаты превышают реальные (т.к. ртуть при титровании уходит еще на дисульфиды, трисульфиды и так далее в нефти, образовавщиеся в процессе демеркаптинизации), только при кипечении 5-6 часов получаются нормальные результаты. Если у кого на месторождении такая установка, поделитесь опытом, как Вы определяете хлористые соли в нефти в присутствии сульфидов. Нефть до установки у нас с сероводородом, который при 10минутном кипечении легко удалить и хлористые соли у нас получаются по нормам, а после ситуация описанная выше.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3367


01.06.2009 // 19:59:05     
Редактировано 1 раз(а)

Я добавляю к водной вытяжке из нефти 1 %-ный ацетат меди, подкисленный уксусной кислотой, а затем фильтрую. Правда, у меня окончание гравиметрическое.
gau
Пользователь
Ранг: 3


02.06.2009 // 7:22:44     

sinthetic пишет:
Я добавляю к водной вытяжке из нефти 1 %-ный ацетат меди, подкисленный уксусной кислотой, а затем фильтрую. Правда, у меня окончание гравиметрическое.

Не могли бы Вы подсказать на какой НД (ГОСТ или АСТМ) Вы ссылаетесь. Потому что наши аналитики тоже пробуют разные методы избавления от сульфидов в водной вытяжке нефти, например добавление перекиси водорода, но эти методики описаны только в книжках, а НД мы такие не нашли. Так как мы сдающая сторона мы должны ссылатся на конкретный НД, потому что другие лаборатории не понимают, что от сульфидов просто так как сказано в ГОСТе не избавится (это уже не сероводород). подскажите что означает Ваше "окончание гравиметрическое"? Вы взвешиваете осадок? Где это описано? Помогите, пожалуйста разобраться. Спасибо за ответ.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3367


02.06.2009 // 10:50:46     

gau пишет:

sinthetic пишет:
Не могли бы Вы подсказать на какой НД (ГОСТ или АСТМ) Вы ссылаетесь. подскажите что означает Ваше "окончание гравиметрическое"? Вы взвешиваете осадок? Где это описано? Помогите, пожалуйста разобраться. Спасибо за ответ.

Сознаюсь честно - ни на какие НД не ссылаюсь. С меня этого не требуют, потому как специфика иная. Хлориды осаждаю и взвешиваю в форме AgCl. На всякий случай для очистки от возможных сульфатов добавляю (совместно с медью) ацетат бария.
tonic
Пользователь
Ранг: 65


02.06.2009 // 14:11:43     
Вообще, для титрования хлористых солей в нефти по ГОСТ 21534 Б есть уже готовый метод в титраторах Меттлер Толедо. Титратор Т70, электрод DMi148-SC. Но если нужно именно химическое решение, то, наверняка, специалисты что-нибудь смогут посоветовать.
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


03.06.2009 // 14:59:51     
На титраторе можно и меркаптаны поставить и хлориды, какой титратор тут не важно, по тем же хлоридам используется ASTM D4929 и он не указывает точную модель титратора, а просто описывает как все это делается. Но одно могу сказать - программу в титратор заложить дело пяти минут, зато сам анализ редкостный по геморойности. Поэтому если анализов много, если начальство денег готово под это дело заслать - может быть лучше сразу просить систему для определения серы и хлора? Какую конкретно не буду говорить, их несколько разных, все они работают нормально и с любой у вас будем все быстрее и проще, чем с титратором. А титратор это либо от бедности, либо для двух-трех анализов в неделю.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ANCHEM.RU ANCHEM.RU
Интернет-портал химиков-аналитиков ANCHEM.RU – это профессиональный интернет-ресурс, объединяющий людей и организаций, работающих в области химического анализа, сертификации и метрологии.
Jenja
Пользователь
Ранг: 157


03.06.2009 // 16:12:57     
Редактировано 1 раз(а)


Эрготоу пишет:
На титраторе можно и меркаптаны поставить и хлориды, какой титратор тут не важно, по тем же хлоридам используется ASTM D4929 и он не указывает точную модель титратора, а просто описывает как все это делается. Но одно могу сказать - программу в титратор заложить дело пяти минут, зато сам анализ редкостный по геморойности. Поэтому если анализов много, если начальство денег готово под это дело заслать - может быть лучше сразу просить систему для определения серы и хлора? Какую конкретно не буду говорить, их несколько разных, все они работают нормально и с любой у вас будем все быстрее и проще, чем с титратором. А титратор это либо от бедности, либо для двух-трех анализов в неделю.
А в чем "геморойность" этого анализа на автотитраторе, если без экстракции? По ГОСТ 21534 метод А проблем не было.
tonic
Пользователь
Ранг: 65


03.06.2009 // 19:26:31     

Эрготоу пишет:
На титраторе можно и меркаптаны поставить и хлориды, какой титратор тут не важно, по тем же хлоридам используется ASTM D4929 и он не указывает точную модель титратора, а просто описывает как все это делается. Но одно могу сказать - программу в титратор заложить дело пяти минут, зато сам анализ редкостный по геморойности. Поэтому если анализов много, если начальство денег готово под это дело заслать - может быть лучше сразу просить систему для определения серы и хлора? Какую конкретно не буду говорить, их несколько разных, все они работают нормально и с любой у вас будем все быстрее и проще, чем с титратором. А титратор это либо от бедности, либо для двух-трех анализов в неделю.
Просветите, пожалуйста, каких проблем можно ожидать при титровании хлоридов? Меркаптановая сера и сульфидная "раститровываются" на ура. Времени на титрование одной параллельной уходит несколько минут (причем больше уходит на перемешивание, как написано в ГОСТе, чем на само титрование). В чем принципиальное отличие хлоридов? И что за система такая для определения серы и хлора? Судя по Вашим словам, если титратор - для бедных, то система должна стоить порядка 100 Кевро? Имеется в виду РФ-анализатор? Больше ничего на ум не приходит.
Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160


04.06.2009 // 13:17:51     
Извиняюсь, перепутал хлористые соли с общим хлором Хлористые соли титруются без проблем, согласен
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


08.06.2009 // 13:10:40     
Если много сульфидов и/или сероводорода, то хлористые соли можно определить титрованием не со ртутью, а с серебром. Перед этим сульфиды и меркаптаны разлагаются нагреванием с добавкой небольшого количества азотной кислоты.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты