| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ-МС: странный вид калибровочного графика с вн. стандартом >>>
|
 |
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
 24.06.2009 // 8:45:39
В бытность, пытались калибровать диацетилморфин на МСД, и толком ничего не получалось, ни сходимости ни воспроизводимости, ничего. Пытались «это» как-то победить – никак. Вернулись к ПИДу. Вот такая героиновая «загогулина» |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.06.2009 // 10:52:14
to Korvet: Раз так - полином н-ой, н>1, степени и будет Вам счастье.  З.Ы.: Чем больше н, тем больше будет счастье - между ними, скорее всего, уж точно будет линейная зависимость  Успехов! |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
24.06.2009 // 21:21:22
Да, конечно при квадратичной регрессии точки лучше ложатся на кривую. особенно в случае с диацетил-м. Вообще же делать на мсд или на пид, по большому счету разницы нет, все равно все проблемы (если они есть) всегда от хроматографической части...для мсд только одна особенность надо подбирать близкие ионы для калибровки, иначе действительно не будет воспроизводимости... |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 1987 |
25.06.2009 // 7:05:17
Это от лукавого должно быть линейно Чистый ДАМ прекрасно воспроизводиться и сходиться. Проблемы возникают при анализе реальных образцов. Может матрица как то влияет, может ионы не те. В любом случае ЭКЦзированной методики где эти проблемы обсуждались не припомню. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
25.06.2009 // 8:07:16
Ну, ЭКЦзирвоанные методики это отдельный разговор...чего тока стоят эти массовые коэффициенты...которые в свою очередь будучи разработанными на 5890 теперь вовсю спокойно юзаются под кристаллами... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.07.2009 // 6:16:36
Это как??? Нельзя ли поподробней? |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.07.2009 // 13:12:05
Редактировано 1 раз(а) НУ это когда полагаешь что концентрация базового раствора а, из него готовятся а/2, а/3 а/4 и т.д., при необходимости, всегда можно посчитать значение а, каким-либо методом, в таком случае будет калибровка с конкретными уже мг/мл или чего там ещё. Ну а калибровки стояться как раз по этим самым растворам. вот у меня например р-ры в хлороформе. базовый раствор получал прямым растворением в-ва в хлороформе. Вот так вот и без экстракции. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.07.2009 // 16:44:13
Нифига не понял. А если с экстракциями, то это как? (Если растворы стандарта в ХЛФ, то какая еще экстракция нужна?). |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.07.2009 // 16:57:06
а чего ж тут странного? Кажется, график с положительным сигналом при отрицательных концентрациях выглядел бы намного глупее, не так ли? Нормальные калибровки только и должны иметь такую форму. Есть предел обнаружения, не говоря уже о минимально определяемой концентрации (количестве)- как хотите. Они всяко разно не могут иметь отрицательных значений. ИМХО, глупо выглядят калибровки, "пропущенные" через начало координат. Неестественно... ЗЫ. Однако, вы там заработались ...
|
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
13.07.2009 // 17:21:55
Ну с эктракциями, бы это например из воды или биосред, то есть итоговый калибровочный график был бы ещё "отягощен" погрешностями этой стадии. В общем-то я ничего не имею против графиков выходящих не из начала координат, я просто хочу узнать по какой физико-химической причине так происходит, и для разных веществ по разному. здесь ранее была изложена одна идея, я с ней в принципе согласен. Зная причину можно было бы с нею бороться, а следствием этого было бы например понижение предела обнаружения. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 21
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
