| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Простая методика определения сульфатов в сложных системах >>>
|
 |
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
 14.10.2009 // 22:53:29
а вы пробвали директное титрование с двухлористово бавия. Анализ ороводится в кислом среде. индикатор ализаринивого красного |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Любопытная Пользователь Ранг: 29 |
16.10.2009 // 20:47:42
У нас КФК-2МП, КФК 3-01, КФК 3-01 "ЗОМЗ". В РД и ПНД Ф отличается состав "осадительной смеси", но всё-таки обе получаются. 1. Обязательно использование хорошего бидистиллята. 2.Очень важно четкое выдерживание времени до фотометрирования - оно должно быть одинаковым (на первых порах попробуйте раздробить работу: 2-3 точки графика за один раз). 3.Посуду перед анализом (даже рядовым) обработайте солянкой 1:1 (только не хромкой!). 4.Указанные данные наталкивают на мысль о плохой стабилизации суспензии, т.е. на то, что используемые Вами реактивы не очень хорошие. Попробуйте заменить (этиленгликоль или глицерин). Большое спасибо за ценные советы. Но вопрос по используемому прибору остался открытым. Какой из указанных фотоколориметров Вы используете в качестве нефелометра? Ведь у нас получается бесцветный коллоидный раствор. При какой длине волны выполняете измерения (какой светофильтр)? И какого порядка получаются оптические плотности, если концентрация коллоида составляет 20 мкг/см3? Заранее благодарю. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
17.10.2009 // 0:57:31
Редактировано 1 раз(а) Станка - ты прелесть! Хороший вариант... Но для реализациии сложный. На самом деле. Вспомним, что в плане мешающих ионов, там все есть. И много. Я только хотел сказать, что сульфит и тиосульфат, прекрасно связываются в кислой среде (рН более 4) ионами свинца. Хорошо связываются... Три порядка преодолевать в плане ПР... Сложновато будет... Растворимость сульфата свинца достаточна, чтобы он и в осадок выпал и при этом был бы не столь неактивен для реализации непристойных вещей, типа титрования... Не самый простой вариант, но тут вполне оправданный. |
||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
17.10.2009 // 15:30:33
Господа, а как насчёт ион-селективного электрода на сульфат? По-моему проще некуда - развёл аликвоту буфером, померил потенциал, по калибровочному графику полученную цифру перевёл в концентрацию и годяво 
|
||
|
кислотчик Пользователь Ранг: 18 |
17.10.2009 // 23:12:59
Редактировано 1 раз(а)
Использовали ион-селективные электроды на разные ионы. Неплохо работают в растворах одной соли. А если смесь, да если рН разные, то такая чехарда получается, что веры нет никакой. И порой непредсказуемо влияние других соединений. Да и калибровка плавает сильно. Ошибки бывают просто катастрофические. А вот с бензидином все четко, по крайней мере для промышленных растворов, содержащих букет всего. Для сульфитцеллюлозного производства, например, лучше нет. Простенько и со вкусом. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
19.10.2009 // 17:01:46
Прошу прощения, но, подготовив все данные, умудрилась забыть их на работе! Завтра, хорошо? |
||
|
stanka Пользователь Ранг: 168 |
19.10.2009 // 19:46:37
а вы убеден что есть йон-селктивный електрод для сульфат йона. Я нигде не нашла такого. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
19.10.2009 // 20:03:56
Ну что Вы, право!!! к примеру: |
||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
19.10.2009 // 23:53:00
Ну Вы, блин и даёте! Канцерогенный и недешёвый бензидин, значит, простенько? А если несколько десятков анализов в смену?  . И это в то время как всё передовое человечество...  . Чтобы всех этих неприятностей не происходило, надо хорошо забуферивать, тогда все различия нивелируются, вот и будет Вам щастье!
|
||
|
Lenta Пользователь Ранг: 254 |
20.10.2009 // 9:28:08
Большое спасибо за ценные советы. Но вопрос по используемому прибору остался открытым. Какой из указанных фотоколориметров Вы используете в качестве нефелометра? Ведь у нас получается бесцветный коллоидный раствор. При какой длине волны выполняете измерения (какой светофильтр)? И какого порядка получаются оптические плотности, если концентрация коллоида составляет 20 мкг/см3? Заранее благодарю. /////////// Нефелометр (для отраженного излучения) здесь не нужен, т.к. измеряется поглощение суспензии. Любой КФК или спектрофотометр. Кюветы разной длины. В качестве реагента мы используем раствор BaCl2 стабилизированный желатином. Метод не столь точен, но прилично работает на многих продуктах гидрометаллургии после пробоподготовки. При больших (и небольших) объемах проб не трудоемок. В образцах готовой продукции удавалось определять 0,02% SO4. При длине волны ~ 400. Бидистиллят - только очень для малых содержаний. Посуду (и кюветы) мыть (кипятить) от BaSO4 с солянкой по мере загрязнения. Зависит и от определяемых содержаний. Кюветы разной длины позволят расширить диапазон определяемых содержаний с одной подготовки. Оптические плотности будут зависеть от длины кювет. Можно взять и комплексонометрическое титрование. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
