Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Простая методика определения сульфатов в сложных системах >>>

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


кислотчик
Пользователь
Ранг: 18


26.10.2009 // 22:37:07     

chemlab пишет:

кислотчик пишет:
Использовали ион-селективные электроды на разные ионы.
Неплохо работают в растворах одной соли. А если смесь, да если рН разные, то такая чехарда получается, что веры нет никакой.
И порой непредсказуемо влияние других соединений.
Да и калибровка плавает сильно.
Ошибки бывают просто катастрофические.
А вот с бензидином все четко, по крайней мере для промышленных растворов, содержащих букет всего.
Для сульфитцеллюлозного производства, например, лучше нет.
Простенько и со вкусом.

Ну Вы, блин и даёте! Канцерогенный и недешёвый бензидин, значит, простенько? А если несколько десятков анализов в смену? . И это в то время как всё передовое человечество... . Чтобы всех этих неприятностей не происходило, надо хорошо забуферивать, тогда все различия нивелируются, вот и будет Вам щастье!

Насчет "дорогой". А необходимость "дешевых" приборов, использование бидистиллатов, ...?
Насчет канцерогенности спорить нет основания, но химия вообще "не мед". Бензидин (бензидин дигидрохлорид) используется в виде раствора и с ходе анализа не летит.
А самое главное, сильно сомневаюсь в возможности получения быстрого и достоверного результата многими прозвучавшими методами как химическими, так и инструментальными.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4343


27.10.2009 // 2:05:48     

кислотчик пишет:
А самое главное, сильно сомневаюсь в возможности получения быстрого и достоверного результата многими прозвучавшими методами как химическими, так и инструментальными. .
Можете подтвердить свои сомнения? Пока все больше похоже на рекламу продажи бензидин дихлорида.

Хотя сам подход интересен. Ссылку, кстати, не подскажете откуда подход.
Lenta
Пользователь
Ранг: 254


27.10.2009 // 15:08:08     
А самое главное, сильно сомневаюсь в возможности получения быстрого и достоверного результата многими прозвучавшими методами как химическими, так и инструментальными.
///////////////

"Сомнение доставляет мне не меньше наслаждения, чем знание"
Монтень?

Быстро - это как? Норма на одно определение сульфата в растворах турбидиметрическим методом 0,1 час (для серии анализов). Это много? Для сухих проб 0,18 -:- 0,3 час - зависит от анализируемого образца.
Если голова и руки есть, то достоверность озвученных МВИ приложится.
///
* Хорошо себя зарекомендовал метод определения общей серы после сжигания в токе кислорода (азота - для фторсодержащих продуктов) с титрованием бихроматом.
*Мы сейчас общую серу делаем ICP OES.
*Для нефтепродуктов стандартный метод РФА.
////
Полно анализаторов на общую серу.
Конечно же приветствуется разработка новых МВИ, "мокрых" в том числе.
nizan
Пользователь
Ранг: 275


27.10.2009 // 16:25:24     
Я возвращаюсь к хроматографу. Можно делать любое количество анализов, а если нужны именно сульфаты, то тут наименьшее количество помех. А общая сера - ИСП. В любом случае, врубаем автомат, и понеслась, а подготовка серии проб - не проблема
кислотчик
Пользователь
Ранг: 18


27.10.2009 // 23:31:10     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:

кислотчик пишет:
А самое главное, сильно сомневаюсь в возможности получения быстрого и достоверного результата многими прозвучавшими методами как химическими, так и инструментальными. .
Можете подтвердить свои сомнения? Пока все больше похоже на рекламу продажи бензидин дихлорида.

Хотя сам подход интересен. Ссылку, кстати, не подскажете откуда подход.

Уважаемый модератор, польщен вниманием.
Все вышесказанное мною из личного опыта определения сульфатов в условиях институтской лаборатории и личного опыта в условиях заводских лабораторий.
Когда надо проанализировать раствор с содержанием практически всех возможных соединений серы и кучи катионов, титрующихся трилоном, содержащим 2-5 г/л тонкодисперсного шлама, тогда и понравился этот метод.
Ссылку завтра дам. Пока пишу примерно: Долгалева... "Методы контроля сульфитцеллюлозного производства".
Многие методы хороши на модельных растворах, а как попробуешь на реальных...
Маленький пример. На одном нашем заводе в стоках надзорники обнаружили сульфиды, которых по технологии не должно быть (они есть при другом способе получения целлюлозы). Надзорникам-то все равно. Точнее наоборот - найти что угодно, лишь бы содрать деньги. Плата за тонну сброса сульфида в то время составляла около 27 млн.руб!!!
Так вот колориметрией и определялось то, чего нет. Причем дошли мы до того, что не добавляли химикат, дающий специфическую окраску, а прибор находит ее. Выяснилось, что при близкой длине волны фонит лигносульфонат, которого в стоках навалом.
Не претендую на 100% истину, но для производственных условий многие методы, хорошие в чистеньких условиях, не работают или сильно врут.
Я вообще против дискриминации старых проверенных способов, например, типа иодометрии при определении сульфитов, бисульфитов, диоксида серы.
А ещё хотелось бы поговорить про условия отбора проб газовых выбросов, про которые в методиках практически нет ничего. Опять же все исходится из идеальных условий, которых в реальности почти нет. Но это в другой раз.
А элемент рекламы есть, Вы правы. Есть лишний химикат (2003 года от Лабтеха). Боюсь, что не придется больше поработать с ним и другими. Может кому и нужен он, как нам был нужен. Увы науку отраслевую угробляют с одной стороны отсутствием госзаказа, а с другой стороны - новыми хозяевами большинства предприятий (не попасть уж в цеха) и сползанием технологий в примитив (технологов-то повыживали).
Виноват за опус. Но сокращать его не буду. Наболело.
С уважением,
Кислотчик
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS
Атомно-абсорбционный спектрометр Varian AA240FS с системой Fast Sequential (быстрый последовательный анализ) приносит в атомно-абсорбционную спектрометрию точность и скорость метода ИСП-ОЭС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
кислотчик
Пользователь
Ранг: 18


29.10.2009 // 10:35:38     
Уважаемый модератор и форумчане.
С неким запозданием привожу точную ссылку.
Долгалева А.А. Методы контроля сульфитцеллюлозного производства. М.: "Лесная промышленность". 1971 г. 344 с.
(метод с использованием бензидина - на стр. 170).
Кстати, практика показала, что кипячение можно не использовать.
Можно использовать просто горячую или теплую воду. А можно и вообще не греть, но тогда титруется чуть дольше.
Вообще в стоках и выбросах сульфитцеллюлозного производства (есть еще сульфатцеллюлозное - там своей бяки полно, включая метилмеркаптан и сероводород) полно всяких соединений: терпены, уксусная кислота и прочие органические кислоты, фурфурол, метанол, фенол, формальдегид, соединения серы всякие. А основные в стоках - углеводы и лигносульфонаты.
Последние вообще почти "кровь" органической химии. На одном предприятии из него даже получали ванилин.
Вот опять же повод для сомнений в инструментальных методах.
На одном предприятии лет 20 назад пришлось нам заниматься определением выбросов специфических органических летучих соединений. Мы определяли химией и колориметрией. Комбинат привлек одного товарища, работающего на супер-пупер японском масс-спектроскопе (может немного путаю - не спец в этом). По его рассказам прибор точно определит любое соединение. Так вот, по его результатам классических соединений, которые точно есть, он и не обнаружил, зато в бешеных количествах обнаружил толуол, о котором никто никогда даже не упоминал.
Сам носил на анализ (ИК-спектры) в солидный институт образец щелоков (в основном лигносульфонат). Опять же бензольные кольца не обнаружились (хотя лигносульфонат, грубо говоря, состоит из связанным различным способом фенилпропановых единиц), но нашелся циклогексан!
Так что в моей практике многие сомнения обоснованы.
С уважением,
Кислотчик
Мальвина
Пользователь
Ранг: 8


06.09.2014 // 1:06:05     

кислотчик пишет:

Вася-лиса пишет:
Мы работаем турбиниметрическим методом. Нам нравится. Там смешаный реактив :спирт этиловый, этиленгликоль, хл. бария. Особой мороки нет, да и токсичность минимальная.
Этот метод не сработает, пожалуй, т.к. сульфит и тиосульфат вария также высадятся. Помогла бы кислая среда, но в ней тиосульфат диспропорционирует с образованием сульфата и серы (оба пополнят осадок)

Уважаемые знатоки! Сама не химик, -эколог, но работаю в лаборатории давно. Работаем с питьевой, природной и почвами. Разъясните, пжлст, почему при различных методах титрования сульфатов при расчете в числителе учитывается либо 96 либо 48. Отчего это зависит? Просмотрела РД, ГОСТ, ПНД Ф (Хлористый барий, азотнокислый свинец, трилон Б). Мы же титруем (я пришла недавно в компанию и никто ничего по поводу сказать не может) гидроокисью натрия после катионита, но методику нигде найти не могу. Помогите сочинить формулу.

  Ответов в этой теме: 27
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты