Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика приготовления аттестованной смеси глюкозоглутаминовой кислоты при определении БПК по ПНД Ф >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Методика приготовления аттестованной смеси глюкозоглутаминовой кислоты при определении БПК по ПНД Ф
лошарик
Пользователь
Ранг: 305

03.07.2009 // 23:34:48     
Редактировано 1 раз(а)

В тексте ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 описание приготовления глюкозоглютаминовой смеси (ГГС) по навескам реактивов (глюкозы и глютаминовой кислоты) неоднократно исправлялось, разработчики даже написали новую редакцию... Но, к своему стыду, я не смогла ПОНЯТЬ как разработчиками был выполнен расчёт концентрации контрольного образца. На сегодня у меня возникла необходимость написания "Методики приготовления аттестованной смеси", - и я оказалась в тупике! Какой там посчитать ПОГРЕШНОСТЬ приготовления ГГС, если я не могу разобраться с её КОНЦЕНТРАЦИЕЙ! (Как оправдание - для ВСЕХ других АС методики приготовления были составлены мной без особого труда.)
И ещё. Есть ГСО (ХПК + БПК). Мы по ним работаем, но если ХПК получается всегда, то БПК от разных производителей - нет (вместо 119, - 140).
На ФОРУМ зашла только что. Перечитала почти всё. Очень интересно, но... Складывается впечатление, что "мокрая химия" для всех - пройденный, хорошо усвоенный материал, никому не интересный и не очень нужный.
Надеюсь, что участниками ФОРУМА являются не только "прибористы", но и просто химики-аналитики. Умные и опытные. Ещё - отзывчивые к чужому, может быть наивному "горю".
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
varban
VIP Member
Ранг: 8699


04.07.2009 // 0:22:29     
лошарик> В тексте ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97 описание приготовления глюкозоглутаминовой смеси (ГГС) по навескам реактивов (глюкозы и глутаминовой кислоты) неоднократно исправлялось, разработчики даже написали новую редакцию...

Бывает. Сочувствую!
Однако Вы слышком превратного предстваления о форуме - врядь ли у всех, или даже у большей части наличествует текст ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.

Все равно, что я Вам напишу, что постоянно меняют методы определения нитроэфира в баллиститах. Не меньшее безобразие, надо сказать - на мою память три метода сменились, а стандарт пестреет изменениями.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


04.07.2009 // 9:14:07     
Редактировано 1 раз(а)

Однако Вы слышком превратного предстваления о форуме - врядь ли у всех, или даже у большей части наличествует текст ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.
Представляю, как глупо выгляжу, но и у меня текст этого ПНД Ф остался в лаборатории. Так что, Varban, спасибо за ответ. ОЧЕНЬ надеюсь на то, что интерес к теме и желание помочь не покинет Вас и остальных ФОРУМчан до вечера понедельника.
Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44


06.07.2009 // 13:19:47     
ОЧЕНЬ надеюсь на то, что интерес к теме и желание помочь не покинет Вас и остальных ФОРУМчан до вечера понедельника.

Желание помочь имеется, но буду в лаборатории только во вторник, а там найду свои записи и , если не поздно. дам ответ.
БПК , ХПК ставим часто и ручками...
Если не секрет , что у Вас за лаборатория? С каким объектом исследований работаете?
У меня - сточная и морская вода.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


06.07.2009 // 19:12:47     
Редактировано 5 раз(а)


Вася-лиса пишет:
Желание помочь имеется, но буду в лаборатории только во вторник, а там найду свои записи и , если не поздно. дам ответ.
БПК , ХПК ставим часто и ручками...
Если не секрет , что у Вас за лаборатория? С каким объектом исследований работаете?

a. Не секрет. Водоканал. Сточная, природная, источники водоснабжения (поверхностные и подземные), питьевая.
b. ХПК и БПК ставим ТОЛЬКО ручками (к сожалению).
c. Во вторник (в среду, четверг и ДАЖЕ в следующий понедельник) - не поздно.
d. Спасибо за желание помочь. Боюсь, что вопросов у меня МНОГО...
Ну, да, по порядку.
1. Для начала привожу текст МВИ. Формулировать свои вопросы сразу не буду, чтобы не уводить мысли ФОРУМчан на "ложный" след.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.
"12.3. Оперативный контроль измерительной процедуры.
12.3.1. Этот вид контроля предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ.
Оперативный контроль измерительной процедуры применяется в случае получения сомнительных результатов КХА (например, при грубом несооветствии значений ХПК и БПК пробы), а также периодически для проверки разбавляющей воды, чистоты применяемых посуды и реактивов, микробной затравки и самого метода анализа.
12.3.2. Средствами оперативного контроля являются ГСО глюкозоглютаминовой кислоты или приготовленный раствор глюкозоглютаминовой кислоты.
Для приготовления раствора необходимо использовать обезвоженную D(+) глюкозу и L(-) глютаминовую кислоту, для чего эти вещества высушивают в сушильном шкафу при температуре 103-105 oС в течение 1 часа. Затем 75мг глюкозы и 75мг глютаминовой кислоты растворяют в 0,3дм3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят до 0,5дм3. Раствор не хранится.
12.3.3. При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозо-глютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики. Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет 205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ. В противном случае контроль повторяют.
При получении повторного отрицательного результата измерения прекращают до выяснения и устранения отрицательных результатов."
2. Теперь насладитесь текстом изменений.
"II.12.3.3. В I-ом абзаце, вместо слов "При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" на "При проведении оперативного контроля 5см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" далее по тексту.
После слов "... и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики" добавить: "Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 50, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3." Далее по тексту."
3. Дальше в лес, - больше дров.
Лист изменений и дополнений от 03.03.2004г. [п.12.1.1. - смотри п.12.3.1 МВИ, п.12.1.2. - смотри п.12.3.2. МВИ (или у меня п.1)]
"12.1.3. При проведении оперативного контроля 5см3 глюкозоглютаминовой смеси доводят до 1дм3 разбавляющей водой (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики.
Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 100, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3.
Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет "205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путём сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк=IC.-СI,
где Сср. - результат анализа массовой концентрации БПК в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (I) раздела 9.3 (здесь указывается условие повторяемости),
С - аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
К=[дельта]л,
где +-[дельта]л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. ..."
Вася-лиса
Пользователь
Ранг: 44


07.07.2009 // 14:10:44     
По поводу погрешностей -ничего не буду писать, т.к. не сильна в этой области.
А по поводу Вашей беды с ПНД Ф : особенного несоответствия я не вижу. Суть в том. что сколько бы Вы не брали см3 смеси вы должны учесть коэф. разбавления, т.к. Вам надо будет умножить на него разницу между 5 и 1 днем. Госстандарт , думаю, перестраховывается и приводит в соответствие с междунар. стандартами свои методики.
Достаньте ИСО 5815. Там приводится таблица расчета Разведений (эти таблицы собственно во всех методиках представлены) , где при ожидаемых значениях БПК 40-120, (фактор разбавления-20), 100-300(ф.р.-50),200-600мг/дм3-(ф.р.-100).
Далее, тот же раствор что и у Вас , по ИСО -полученная величина БПК должна быть больше 180 , но меньше 230. А у Вас 205+-25 мг/дм3
Кстати, в сертификате об утверждении типа ГСО 8048-94 аттестованная характеристика БПК5 119 мг/дм3. И там описана процедура обсчета оценки относит. погрешностей измерений.
Вот тут я ничего не понимаю: в п.п.3.4.2. приведено условие показателя относ. погрешности для БПК -не более14 %, а в метрологических характеристиках-3%.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific LCQ Fleet™
LCQ Fleet™ - масс-спектрометрическая система на базе ионной ловушки обеспечивает быстрое и надежное детектирование соединений, разделенных на жидкостной хроматографической колонке.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


08.07.2009 // 23:53:55     
Редактировано 4 раз(а)


Вася-лиса пишет:

А по поводу Вашей беды с ПНД Ф : особенного несоответствия я не вижу. Суть в том. что сколько бы Вы не брали см3 смеси вы должны учесть коэф. разбавления, т.к. Вам надо будет умножить на него разницу между 5 и 1 днем. Госстандарт , думаю, перестраховывается и приводит в соответствие с междунар. стандартами свои методики.
Достаньте ИСО 5815. Там приводится таблица расчета Разведений (эти таблицы собственно во всех методиках представлены) , где при ожидаемых значениях БПК 40-120, (фактор разбавления-20), 100-300(ф.р.-50),200-600мг/дм3-(ф.р.-100).
Далее, тот же раствор что и у Вас , по ИСО -полученная величина БПК должна быть больше 180 , но меньше 230. А у Вас 205+-25 мг/дм3
Кстати, в сертификате об утверждении типа ГСО 8048-94 аттестованная характеристика БПК5 119 мг/дм3. И там описана процедура обсчета оценки относит. погрешностей измерений.
Вот тут я ничего не понимаю: в п.п.3.4.2. приведено условие показателя относ. погрешности для БПК -не более14 %, а в метрологических характеристиках-3%.

Уважаемая Вася-лиса!

А. По поводу ГСО 8048-94.

1. п.3.4.2. - описывает условие соответствия показателя точности измерения БПК требованиям ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97, а п.3.3. - содержит формулу расчёта относительной погрешности измерения БПК.
п.2 - содержит информацию об относительной погрешности аттестованного значения (здесь речь идёт о приготовлении ГСО).
Что называется, почувствуйте разницу!!!

2. Именно этот ГСО при контроле даёт не 119, а 140 (мгО/дм3). [Не буду утверждать, что эти результаты - не наш "косяк", хотя всё остальное в нашем исполнении "не косит", к тому же так стабильно].

3. Разработчикам данного ГСО удалось сохранить в тайне состав СО биологического потребления кислорода. И пользователям остаётся только надеяться, что СО представляет собой глюкозоглютаминовую кислоту (как того требует ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97, п.12.3.2.)

4. Мне необходимо написать методику приготовления раствора аттестованной смеси глюкозоглютаминовой кислоты, а не обсчитать погрешность измерения БПК.

Б. По поводу несоответствий.

1. При растворении 150 (75+75)мг фенола (например) в 500см3 воды я буду иметь раствор с концентрацией 300 мг/дм3.
Почему при растворении 75мг глюкозы + 75мг глютаминовой килоты в 500см3 воды концентрация раствора будет составлять 150мг/дм3?

2. При растворении 5см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты в 1дм3 разбавляющей воды я буду иметь разбавление 1005(1000+5)см3/5см3=201(округл.200) (уж так меня научили), а не 50 или 100 (как утверждают разработчики МВИ, а вместе с ними Госстандарт, даже если он "перестраховывается и приводит в соответствие с междунар. стандартами свои методики").

3. Не знаю, что такое "фактор разбавления" (пока не достала ISO 5815), но если он есть не что иное, как "коэффициент разбавления" (который мы обязательно учитываем при расчёте величины БПК), то даже из Вашей цитаты, уважаемая Вася-лиса, он должен составлять 50, а для этого разбавление надо взять следующее: не 5см3, а 20см3 раствора глюгозоглютаминовой кислоты поместить в мерную колбу вместимостью 1000см3 и довести объём раствора до метки разбавляющей водой.

4. Что касается степени разбавления пробы при определении БПК, то это не такой уж безобидный (для результатаов) вопрос, т.к. "потребление кислорода во время инкубационного периода должно быть около 50% (минимальное потребление 2мг/дм3)", а "остаточная концентрация кислорода после срока инкубации должна быть не менее 3мг/дм3" [см. п.8 ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97]. И достигнуть условий, "комфортных" для жизни микроорганизмов по насыщенности пробы кислородом можно только правильно разбавив пробу.

5. Вопрос, наверное, вообще в пустоту: "Как рассчитывается БПК контрольной пробы? (почему при указанных концентрации раствора глюгозоглютаминовой кислоты (150мг/дм3) и разбавлении раствора (50 или 100) получается БПК=205мгО/дм3?)"
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.07.2009 // 12:24:41     
Что, серьёзно, ни у кого не возникало необходимости написания "Методики приготовления аттестованной смеси глюкозоглютаминовой кислоты"?
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


17.07.2009 // 3:39:09     
Уважаемые Varban, AlexCLO2, Вася-лиса!
Спасибо за желание помочь. Но к моему большому сожалению, - не получилось.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4323


17.07.2009 // 14:17:44     
Если Вы официально купили ПНД Ф и напишите в адрес продавца (разработчика) претензию-вопрос с исходящим номером и на бланке своей организации (которая покупала текст) и отправьте заказным письмом на юридический адрес продавца (разработчика), они обязаны ответить в течение 21 рабочего дня.
Как минимум при расхождении списка исправлений, они должны заменить текст ПНД Ф на ревизию 2004 года. (где, скорее всего, в едином тексте указанных "несоотвествий" уже не будет). Правда они могу предложить купить эту новую версию.

ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»)
Адрес: 125080 г. Москва, п/о № 80, а/я 86. телефон/факс: (495) 229 50 38; e-mail: metod-pnd{coбaчkа}fcao.ru.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


17.07.2009 // 15:20:24     
Редактировано 1 раз(а)

МВИ куплена официально.
Тем не менее, обращение к разработчикам пока не помогло.
Вы правы, надо было быть настойчивой не только на ФОРУМе.
Спасибо.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты