Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методика приготовления аттестованной смеси глюкозоглутаминовой кислоты при определении БПК по ПНД Ф >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Glinda3012
Пользователь
Ранг: 3


08.08.2013 // 10:49:05     
Здравствуйте! в ходе проверки нам порекомендовали использовать ГСО 8048-94 БПК/ХПК вместо приготовления раствора глюкозоглютаминовой кислоты. Конечно, так проще и удобней! но возникли вопросы...
В паспорте к ГСО сказано, что разводить стандарт нужно в 1 л. Также сказано, что порядок применения - в соответствии с ПНД Ф 1:2:3:4.123-97. Возникают противоречия, т.к. в методике речь идёт о глюкозоглютаминовой кислоте и её раствор доводят до 0.5 л.
Так как же разводить ГСО - в 1 л или в 0.5л?
Посоветуйте, кто сталкивался!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Танк Т-34
Пользователь
Ранг: 6


06.03.2019 // 9:25:46     

лошарик пишет:

Вася-лиса пишет:
Желание помочь имеется, но буду в лаборатории только во вторник, а там найду свои записи и , если не поздно. дам ответ.
БПК , ХПК ставим часто и ручками...
Если не секрет , что у Вас за лаборатория? С каким объектом исследований работаете?

a. Не секрет. Водоканал. Сточная, природная, источники водоснабжения (поверхностные и подземные), питьевая.
b. ХПК и БПК ставим ТОЛЬКО ручками (к сожалению).
c. Во вторник (в среду, четверг и ДАЖЕ в следующий понедельник) - не поздно.
d. Спасибо за желание помочь. Боюсь, что вопросов у меня МНОГО...
Ну, да, по порядку.
1. Для начала привожу текст МВИ. Формулировать свои вопросы сразу не буду, чтобы не уводить мысли ФОРУМчан на "ложный" след.
ПНД Ф 14.1:2:3:4.123-97.
"12.3. Оперативный контроль измерительной процедуры.
12.3.1. Этот вид контроля предназначен для выявления несоответствия условий выполнения текущих измерений требованиям МВИ.
Оперативный контроль измерительной процедуры применяется в случае получения сомнительных результатов КХА (например, при грубом несооветствии значений ХПК и БПК пробы), а также периодически для проверки разбавляющей воды, чистоты применяемых посуды и реактивов, микробной затравки и самого метода анализа.
12.3.2. Средствами оперативного контроля являются ГСО глюкозоглютаминовой кислоты или приготовленный раствор глюкозоглютаминовой кислоты.
Для приготовления раствора необходимо использовать обезвоженную D(+) глюкозу и L(-) глютаминовую кислоту, для чего эти вещества высушивают в сушильном шкафу при температуре 103-105 oС в течение 1 часа. Затем 75мг глюкозы и 75мг глютаминовой кислоты растворяют в 0,3дм3 дистиллированной воды, перемешивают и доводят до 0,5дм3. Раствор не хранится.
12.3.3. При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозо-глютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики. Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет 205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ. В противном случае контроль повторяют.
При получении повторного отрицательного результата измерения прекращают до выяснения и устранения отрицательных результатов."
2. Теперь насладитесь текстом изменений.
"II.12.3.3. В I-ом абзаце, вместо слов "При проведении оперативного контроля 20см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" на "При проведении оперативного контроля 5см3 раствора глюкозоглютаминовой кислоты растворяют в 1дм3 разбавляющей воды (п.8.5.1)" далее по тексту.
После слов "... и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики" добавить: "Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 50, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3." Далее по тексту."
3. Дальше в лес, - больше дров.
Лист изменений и дополнений от 03.03.2004г. [п.12.1.1. - смотри п.12.3.1 МВИ, п.12.1.2. - смотри п.12.3.2. МВИ (или у меня п.1)]
"12.1.3. При проведении оперативного контроля 5см3 глюкозоглютаминовой смеси доводят до 1дм3 разбавляющей водой (п.8.5.1) и проводят определение БПК5 в этой пробе в точном соответствии с прописью методики.
Результат измеренного БПК5 умножается на коэффициент разбавления 100, т.к. анализируемая концентрация глюкозоглютаминовой смеси составляет 150мг/дм3.
Если результат анализа БПК5 контрольной пробы составляет "205+-25 мг/дм3, считают условия выполнения измерений соответствующими требованиям МВИ.
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путём сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк=IC.-СI,
где Сср. - результат анализа массовой концентрации БПК в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (I) раздела 9.3 (здесь указывается условие повторяемости),
С - аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
К=[дельта]л,
где +-[дельта]л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля. ..."


Добрый день. Начали внедрять эту ПНД ф. У нас только последняя редакция и вопросов много. Хорошо что нашла Вашу тему, пришло понятие, что не мы неучи, а что-то с методикой не так. Понимаю, что тема старая (2009 г.), но хотелось бы пообщаться с Вами если вдруг увидите мое сообщение.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты