| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калибровочный график на цианиды. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калибровочный график на цианиды. | |||||
|
MissPretty Пользователь Ранг: 76 |
 07.07.2009 // 8:43:46
Друзья! Поделитесь опытом, пожалуйста! У меня никак не получается калибровочный график на цианиды по ПНД Ф ... 56-96 Пурпурный цвет, который должен в итоге получиться, максимум выходит как бледно-розовый и только в кислой среде, хотя по методике все растворы щелочные. Сначала было подозрение, что не работает пиридин. Перегнали, результат тот же. Теперь есть мысль, что не работает хлорамин-Т. Может кто-то делал и возникали подобные проблемы? Пожалуйста, опишите методы, которыми проводите анализ на цианиды вы, может у меня ошибка где... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Strela Пользователь Ранг: 252 |
10.07.2009 // 5:18:32
На сколько я помню методика идет хорошо, если все делать точно по прописи. Источников ошибки может быть три: 1. Не выдерживаете время между каждым добавлением реактивов. 2. Не правильно приготовленный передин-барбитуровый реактив. 3. Не выдержали рН растворов. |
|||||
|
MissPretty Пользователь Ранг: 76 |
10.07.2009 // 17:04:12
Редактировано 1 раз(а) 1. Время выдержано точно, 100% 2. Что Вы имеете в виду под "неправильно приготовленный"? Все растворы, которые я использую в этом методе также готовятся точно по методике, причем их приготовление проверено уже раз семь, так как методика не идет, несколько раз перепроверяли. 3. Про рН также написано у меня в первом посте, что график получается только в кислой среде, а в щелочной нет. Вот и вопрос у меня - почему так? |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
13.07.2009 // 18:25:15
Редактировано 1 раз(а) Уточните, пожалуйста, что значит "не получается график"? 1. Нет ожидаемой Вами окраски? 2. Не выполняется контроль (стабильности градуировки, точности...)? Я работала этим методом. Очень даже удачно. Нюансы завтра, 14.07.09г., вечером. Возьму МВИ в руки. Всех благ. |
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
14.07.2009 // 19:14:24
ПРОШУ ПРОЩЕНИЯ! Но я работала по ПНД ф 14.1:2:4.146-99 "МВИ массовой концентрации цианидов токсичных в пробах природной, питьевой и сточной воды фотометрическим методом с использованием анализатора жидкости "Флюорат 02"" (НПФ "Люмэкс") и ГОСТ Р 51680-2000 (МВИ цианидов...). |
|||||
|
MissPretty Пользователь Ранг: 76 |
15.07.2009 // 10:47:59
В самом первом посте написано у меня, что нет ожидаемого пурпурного цвета. Контроли я пока не могу сделать, так как у него нет калибровки, по которой я могла бы их проверить. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Gidra(rus) Пользователь Ранг: 88 |
22.07.2009 // 20:37:43
Добрый день. Сейчас взялись осваивать методику по цианидам ПНД Ф 14.1:2.53-96 и ПНД Ф 14.1:2.56-96, и там для перегонки используется ртуть хлористая (яд). Так вот в связи с этим возникли некоторые трудности: 1. оператор не желает работать с этим веществом 2. не можем ее (ртуть хлористая) нигде приобрести Отсюда вопросы: можно ли отказаться от использования ртути хлористой (чем чревато) и есть ли другая фотометрическая методика, с менее опасными реактивами. Цианиды необходимо определять в природной и сточной воде. |
|||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
23.07.2009 // 11:44:45
Добрый день! Не использование солей магния и ртути приведет к неполноте разложения труднорасщепляемых комплексных цианидов, т.к. соли ртути и магния являются катализаторами, попробуйте использовать другую методику, например ПНД Ф 14.1:2:4.146-99 "Методика выполнения измерений массовых концентраций цианидов токсичных в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "Флюорат-02", но к сожалению гексацианоферраты (II) и (III) данным методом не определяются. Метод определения массовой концентрации цианидов основан на их окислении хлорамином Т до хлорциана с последующим образованием красителя при взаимодействии со смешанным реагентом пиридин-барбитуровая кислота. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при 570-580 нм. В зависимости от состава пробы предусматриваются соответствующие способы проведения анализа. Если еще возникнут вопросы,обращайтесь |
|||||
|
Gidra(rus) Пользователь Ранг: 88 |
23.07.2009 // 14:04:33
Спасибо за ответ. Но к сожалению у нас нет Флюората, только КФК-2 и СФ-46 и конечно самой МВИ  . Можно ли выполнять измерения на СФ-46?Может кто-то поделится методикой ПНД Ф 14.1:2:4.146. В ответ готов поделиться тоже! И еще, а реально купить ртуть хлористую (в Москве)? |
|||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
23.07.2009 // 14:15:44
Добрый день! Пишите адрес эл. почты, методика у меня имеется. Вместо Флюората можно использовать имеющийся у вас спектрофотометр и фотоколориметр |
|||||
|
AlexCLO2 Пользователь Ранг: 196 |
23.07.2009 // 14:42:22
В МВИ ПНД Ф 14.1:2:4.146-99, в разделе Средства измерений написано Фотометры, спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, позволяющие измерять оптическую плотность раствора при 570-580 нм (основная абсолютная погрешность измерения спектрального коэффициента пропускания не более +-2%) или анализатор жидкости "Флюорат-02" |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
