Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калибровочный график на цианиды. >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Калибровочный график на цианиды.
MissPretty
Пользователь
Ранг: 76

07.07.2009 // 8:43:46     
Друзья! Поделитесь опытом, пожалуйста!
У меня никак не получается калибровочный график на цианиды по ПНД Ф ... 56-96
Пурпурный цвет, который должен в итоге получиться, максимум выходит как бледно-розовый и только в кислой среде, хотя по методике все растворы щелочные.

Сначала было подозрение, что не работает пиридин. Перегнали, результат тот же. Теперь есть мысль, что не работает хлорамин-Т.
Может кто-то делал и возникали подобные проблемы? Пожалуйста, опишите методы, которыми проводите анализ на цианиды вы, может у меня ошибка где...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Strela
Пользователь
Ранг: 252


10.07.2009 // 5:18:32     
На сколько я помню методика идет хорошо, если все делать точно по прописи. Источников ошибки может быть три:
1. Не выдерживаете время между каждым добавлением реактивов.
2. Не правильно приготовленный передин-барбитуровый реактив.
3. Не выдержали рН растворов.
MissPretty
Пользователь
Ранг: 76


10.07.2009 // 17:04:12     
Редактировано 1 раз(а)


Strela пишет:

1. Не выдерживаете время между каждым добавлением реактивов.
2. Не правильно приготовленный передин-барбитуровый реактив.
3. Не выдержали рН растворов.

1. Время выдержано точно, 100%
2. Что Вы имеете в виду под "неправильно приготовленный"? Все растворы, которые я использую в этом методе также готовятся точно по методике, причем их приготовление проверено уже раз семь, так как методика не идет, несколько раз перепроверяли.
3. Про рН также написано у меня в первом посте, что график получается только в кислой среде, а в щелочной нет.
Вот и вопрос у меня - почему так?
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


13.07.2009 // 18:25:15     
Редактировано 1 раз(а)

Уточните, пожалуйста, что значит "не получается график"?
1. Нет ожидаемой Вами окраски?
2. Не выполняется контроль (стабильности градуировки, точности...)?
Я работала этим методом. Очень даже удачно.
Нюансы завтра, 14.07.09г., вечером. Возьму МВИ в руки.
Всех благ.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


14.07.2009 // 19:14:24     

MissPretty пишет:
... не получается калибровочный график на цианиды по ПНД Ф ... 56-96

ПРОШУ ПРОЩЕНИЯ! Но я работала по ПНД ф 14.1:2:4.146-99 "МВИ массовой концентрации цианидов токсичных в пробах природной, питьевой и сточной воды фотометрическим методом с использованием анализатора жидкости "Флюорат 02"" (НПФ "Люмэкс") и ГОСТ Р 51680-2000 (МВИ цианидов...).
MissPretty
Пользователь
Ранг: 76


15.07.2009 // 10:47:59     
В самом первом посте написано у меня, что нет ожидаемого пурпурного цвета. Контроли я пока не могу сделать, так как у него нет калибровки, по которой я могла бы их проверить.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Gidra(rus)
Пользователь
Ранг: 88


22.07.2009 // 20:37:43     
Добрый день. Сейчас взялись осваивать методику по цианидам ПНД Ф 14.1:2.53-96 и ПНД Ф 14.1:2.56-96, и там для перегонки используется ртуть хлористая (яд). Так вот в связи с этим возникли некоторые трудности:
1. оператор не желает работать с этим веществом
2. не можем ее (ртуть хлористая) нигде приобрести
Отсюда вопросы: можно ли отказаться от использования ртути хлористой (чем чревато) и есть ли другая фотометрическая методика, с менее опасными реактивами. Цианиды необходимо определять в природной и сточной воде.
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


23.07.2009 // 11:44:45     
Добрый день!
Не использование солей магния и ртути приведет к неполноте разложения труднорасщепляемых комплексных цианидов, т.к. соли ртути и магния являются катализаторами, попробуйте использовать другую методику, например ПНД Ф 14.1:2:4.146-99 "Методика выполнения измерений массовых концентраций цианидов токсичных в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "Флюорат-02", но к сожалению гексацианоферраты (II) и (III) данным методом не определяются. Метод определения массовой концентрации цианидов основан на их окислении хлорамином Т до хлорциана с последующим образованием красителя при взаимодействии со смешанным реагентом пиридин-барбитуровая кислота. Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют при 570-580 нм. В зависимости от состава пробы предусматриваются соответствующие способы проведения анализа.
Если еще возникнут вопросы,обращайтесь
Gidra(rus)
Пользователь
Ранг: 88


23.07.2009 // 14:04:33     

AlexCLO2 пишет:
....попробуйте использовать другую методику, например ПНД Ф 14.1:2:4.146-99 "Методика выполнения измерений массовых концентраций цианидов токсичных в пробах природной, питьевой и сточной воды на анализаторе "Флюорат-02....
Спасибо за ответ. Но к сожалению у нас нет Флюората, только КФК-2 и СФ-46 и конечно самой МВИ. Можно ли выполнять измерения на СФ-46?
Может кто-то поделится методикой ПНД Ф 14.1:2:4.146. В ответ готов поделиться тоже! И еще, а реально купить ртуть хлористую (в Москве)?
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


23.07.2009 // 14:15:44     
Добрый день! Пишите адрес эл. почты, методика у меня имеется. Вместо Флюората можно использовать имеющийся у вас спектрофотометр и фотоколориметр
AlexCLO2
Пользователь
Ранг: 196


23.07.2009 // 14:42:22     
В МВИ ПНД Ф 14.1:2:4.146-99, в разделе Средства измерений написано
Фотометры, спектрофотометры, фотоэлектроколориметры, позволяющие измерять оптическую плотность раствора при 570-580 нм (основная абсолютная погрешность измерения спектрального коэффициента пропускания не более +-2%) или анализатор жидкости "Флюорат-02"

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты