Леонид
VIP Member
Ранг: 5266
|
 03.03.2005 // 11:55:13
Rachkovsky пишет:
Задача: определение 1-2% кислорода в водороде.
Носитель - гелий 20 мл/мин, насадка NaX 0,25-0,5 длина колонки 2м, тем-ра 30 град, ток моста 150 мА. Проба из промышленного электролизера, вода для него используется водопроводная без подготовки. Вроде все замечательно, чувствительность хорошая, можно калиброваться, с кислородом проблем нет. А вот с водородом недоразумение вышло, на его месте выходит пик соответствуюший 50%, а чуть ранее еще один поменьше и оба разделены примерно на 1/3 высоты. Исходя из здравого смысла следует подозревать, что первый пик это какой то компонент смеси, который не адсорбируется вовсе а выходит вслед за мертвым объемом. Но что за газ может образовываться в процессе электролиза ? Если даже заикнуться об этом, большой скандал на предприятии обеспечен. Хочется предполагать, что появление двойного пика водорода вызван иными причинами. Градуировочная смесь 99,9% водорода отсутствует, а предварительный доклад нужно нести в понедельник. Может цинк в солянке растворить, добыть водорода? Спасайте братцы!
Возможно, мое послание уже и опоздало, но я был в отпуске (и пока продолжаю быть) и форум был мне недоступен.
Вам не зря сказали, что водород нужно делать на аргоне или азоте. С гелием у водорода есть аномалии по теплопроводности смесей. Именно это приводит к двоению пиков и появлению даже отрицательных пиков на хроматограмме. Все зависит от концентрации водорода в смеси. Я скажу даже больше, количественной интерпретации такие хроматограммы не подлежат. Ошибка может составлять 100 и более %.
Об этом эффекте подробно описано в книге Анваер, Другов "хроматографический анализ газов".
|
[]
